セラミックス中の超微量元素の局所構造解析
問い合わせ番号
SOL-0000001249
ビームライン
BL01B1（XAFS I）
学術利用キーワード
| A. 試料 | 無機材料 |
|---|---|
| B. 試料詳細 | 絶縁体・セラミックス, 非晶質、ガラス |
| C. 手法 | 吸収、及びその二次過程 |
| D. 手法の詳細 | XAFS, XANES |
| E. 付加的測定条件 | 偏光（直線）, 室温 |
| F. エネルギー領域 | Ｘ線（4～40 keV) |
| G. 目的・欲しい情報 | 化学状態, 結合状態, 局所構造, 機能構造相関, 機能発現, 電子状態、バンド構造 |
産業利用キーワード
| 階層1 | 電子部品, ディスプレイ, 電池, 化学製品, 工業材料 |
|---|---|
| 階層2 | コンデンサー, LCD, PDP、FED, CD-R、DVD, 燃料電池, 触媒, 繊維 |
| 階層3 | 蛍光体 |
| 階層4 | 局所構造, 電子状態, 価数 |
| 階層5 | XAFS, NEXAFS |
分類
A80.30 無機材料, M40.10 XAFS
利用事例本文
本事例では酸化マグネシウムセラミックス中の極微量ガリウムドーパント（30 ppm）についてGa K吸収端における蛍光XANES測定を行い、その存在状態を定量的に解析しました。蛍光XANES法は、極微量な測定目的原子の電子構造（価数、近接原子種）や局所構造を解析できる強力な手法です。第一原理計算を用いた局所構造解析から、Ga原子が Mgサイトに置換し、電荷補償のために図のModel 3のような位置にMg空孔が導入されることが明らかになりました。
図 MgO中のGaドーパントのGa K吸収端XANESスペクトルと第一原理計算による構造モデル（赤四角：Ga、灰丸：Mg、白丸：O、赤丸：Mg空孔）
[ I. Tanaka, T. Mizoguchi, M. Matsui, S. Yoshioka, H. Adachi, T. Yamamoto, T. Okajima, N. Umesaki, W.-Y. Ching, Y. Inoue, M. Mizuno, H. Araki and Y. Shirai, Nature Materials 2, 541-545 (2003), Fig. 2,
©2003 Nature Publishing group ]
画像ファイルの出典
所内報
誌名
SPring-8 Research Fronties 2003
ページ
78
測定手法
希薄試料のXANESスペクトルは、目的元素の吸収端近傍で、試料からの蛍光X線量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます（蛍光XANES法）。1-1000 ppm程度の希薄試料の場合、検出器として19素子Ge検出器を用います。本事例の場合、計測時間は、1測定あたり15-30分程度です。第一原理計算や多重散乱計算を適用することで、XANESスペクトルからも局所構造（近接原子間の距離、配位数、原子 種）を解析することが近年可能となってきています。
画像ファイルの出典
図なし
測定準備に必要なおおよその時間
4 時間
測定装置
| 装置名 | 目的 | 性能 |
|---|---|---|
| 19素子Ge検出器 | 希薄・薄膜試料の蛍光XAFSの測定 | 濃度：1-1000 ppm、膜厚：0.1-100 nm |
| XAFS測定装置 | XAFSスペクトルの計測 | 3.8-113 keV |
参考文献
| 文献名 |
|---|
| I. Tanaka et al., Nature Materials, 2, 541(2003) |
関連する手法
アンケート
本ビームラインの主力装置を使っている
測定の難易度
中程度
データ解析の難易度
熟練が必要
図に示した全てのデータを取るのにかかったシフト数
1シフト以下