大型放射光施設 SPring-8

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焼却炉飛灰中の微量金属元素の化学状態分析

問い合わせ番号

SOL-0000001251

ビームライン

BL01B1(XAFS I)

学術利用キーワード

A. 試料 無機材料
B. 試料詳細 金属・合金, 非晶質、ガラス, 環境関連物質
C. 手法 吸収、及びその二次過程
D. 手法の詳細 XAFS, XANES
E. 付加的測定条件 偏光(直線), 室温
F. エネルギー領域 X線(4~40 keV)
G. 目的・欲しい情報 化学状態, 局所構造, 元素分析(組成), 元素分析(微量)

産業利用キーワード

階層1 建設, 環境
階層2 触媒, 環境物質
階層3 焼却灰
階層4 価数, 化学状態
階層5 XAFS, NEXAFS

分類

A80.40 環境材料, M40.10 XAFS

利用事例本文

本事例では焼却炉からでる飛灰について蛍光XANES測定を行い、飛灰に含まれる微量金属の化学状態を分析しました。蛍光XANES法は、多種元素が混在する試料中の微量の目的元素の電子構造(価数、近接原子種)や化学組成を解析できる強力な手法です。図に示すのは、種々の焼却炉飛灰中の微量Pb(0.6-1.1 wt%)について測定したPb L3吸収端XANESスペクトルです。参照試料のスペクトルを用いたXANESのパターンフィッティングにより、飛灰中のPbSやPbCl2等の化学種の存在比率が計算され、それらに影響する要因についての情報が得られました。

図 焼却飛灰と参照用標準物質のPb L3吸収端XANESスペクトル

画像ファイルの出典

原著論文/解説記事

誌名

Physica Scripta, T115, 943(2005)

図番号

1

測定手法

希薄試料のXANESスペクトルは、目的元素の吸収端近傍で、試料からの蛍光X線量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます(蛍光XANES法)。1000 ppm程度以上の希薄試料の場合、検出器としてライトル検出器を用います。本事例の試料の場合、計測時間は、1測定あたり15分程度です。

Lytle_dilute_1.png

図 ライトル検出器の配置

画像ファイルの出典

私信等、その他

詳細

講習会プレゼン資料

測定準備に必要なおおよその時間

4 時間

測定装置

装置名 目的 性能
XAFS測定装置 XAFSスペクトルの計測 3.8-113 keV
ライトル検出器 希薄・薄膜試料の蛍光XAFSの測定 濃度:1000 ppm以上、膜厚:10 nm以上

参考文献

文献名
M. Takaoka et al., Physica Scripta., T115 (2005) 943.

関連する手法

アンケート

本ビームラインの主力装置を使っている
ユーザー持ち込み装置を使った

測定の難易度

中程度

データ解析の難易度

中程度

図に示した全てのデータを取るのにかかったシフト数

1シフト以下

最終変更日 2022-05-06 15:21