大型放射光施設 SPring-8

問い合わせ番号

SOL-0000001252

ビームライン

BL01B1（XAFS I）

学術利用キーワード

A. 試料	無機材料
B. 試料詳細	非晶質、ガラス
C. 手法	吸収、及びその二次過程
D. 手法の詳細	XAFS, EXAFS, XANES
E. 付加的測定条件	偏光（直線）, 低温（〜液体ヘリウム）
F. エネルギー領域	Ｘ線（>40 keV）
G. 目的・欲しい情報	化学状態, 結合状態, 局所構造, 機能構造相関, 機能発現

産業利用キーワード

階層1	ディスプレイ, 環境, 化学製品, その他
階層2	触媒, 環境物質
階層3
階層4	局所構造, 化学状態
階層5	XAFS, NEXAFS

分類

A80.34 触媒化学, M40.10 XAFS

利用事例本文

本事例ではメタノール酸化メチラール生成に高い活性をもつRe(9.2 wt%)/Fe₂O₃触媒についてRe K吸収端におけるEXAFS測定を行い、局所構造解析を行いました。EXAFS法は、結晶及び非結晶の試料に対して、目的元素の周囲の局所構造（近接原子間の距離、配位数、原子種）を解析できる強力な手法です。本事例では試料中のFe含有量が高いため、FeによるX線吸収が大きいRe-L3吸収端でなく、高エネルギーのRe-K吸収端でXAFSを計測することにより、質の高いデータを得ました（図1）。解析結果から、ReはFeと二元系酸化物を形成することで、高活性のReO₄構造を保っていることが分かりました（図2）。

図1　 Re(9.2 wt%)/Fe₂O₃のRe K吸収端EXAFSスペクトル

図2　 Re/Fe₂O₃上のRe活性サイトのモデル構造

画像ファイルの出典

所内報

誌名

SPring-8 Research Frontiers, 2000-2001

ページ

53,54

測定手法

濃度の比較的高い試料に対するXAFSスペクトルは、目的元素の吸収端付近で、試料によるX線吸収量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます（透過XAFS法）。多くの場合、高エネルギー領域（50 keV程度以上）では、EXAFS振動が小さくなるため、低温（10 K程度）下で測定を行うことにより温度因子を小さくし、質の高いデータを得ます。QXAFSモードで計測すると本事例の計測時間は、1測定あたり3０-45分程度です。

画像ファイルの出典

図なし

測定準備に必要なおおよその時間

2 時間

測定装置

装置名	目的	性能
XAFS測定装置	XAFSスペクトルの計測	3.8-113 keV
イオンチェンバー	透過法XAFSの測定	濃度：1000 ppm以上

参考文献

文献名
T. Shido et al., SPring-8 Reserch Frontiers, 2000-2001, (2001) 53

関連する手法

アンケート

SPring-8だからできた測定。他の施設では不可能もしくは難しい
本ビームラインの主力装置を使っている

測定の難易度

初心者でもOK

データ解析の難易度

中程度

図に示した全てのデータを取るのにかかったシフト数

1シフト以下