大型放射光施設 SPring-8

問い合わせ番号

SOL-0000001253

ビームライン

BL01B1（XAFS I）

学術利用キーワード

A. 試料	無機材料
B. 試料詳細	結晶性固体, 非晶質、ガラス
C. 手法	吸収、及びその二次過程
D. 手法の詳細	XAFS, EXAFS
E. 付加的測定条件	偏光（直線）, 室温
F. エネルギー領域	Ｘ線（4～40 keV), Ｘ線（>40 keV）
G. 目的・欲しい情報	化学状態, 結合状態, 局所構造, 機能構造相関, 機能発現

産業利用キーワード

階層1	機械, 金属, 環境, 化学製品, 工業材料, その他
階層2	触媒
階層3
階層4	局所構造, 化学状態
階層5	XAFS, NEXAFS

分類

A80.34 触媒化学, M40.10 XAFS

利用事例本文

本事例では自動車触媒用の酸素貯蔵材料CeO₂-ZrO₂複合酸化物についてCeとZrのK吸収端における EXAFS測定を行い、局所構造解析を行いました。EXAFS法は、結晶及び非結晶の試料に対して、目的元素の周囲の局所構造（近接原子間の距離、配位数、原子種）を解析できる強力な手法です。図1は、EXAFS振動 をフーリエ変換して得られたCe原子の動径構造関数です。2元素のEXAFSの同時解析結果から、CeO₂とZrO₂が均一に固溶している構造（図2(c)）が高い酸素貯蔵能を持つことが分かりました。

図1　種々の製法で調整したCeO₂-ZrO₂におけるCe原子の周りの動径構造関数

図2　各試料のモデル構造

[ Y. Nagai, T. Yamamoto, T. Tanaka, S. Yoshida, T. Nonaka, T. Okamoto, A. Suda and M. Sugiura, Journal of Synchrotron Radiation 8, 616-618 (2001), Fig. 3, 4, 6,
©2001 Internationa Union of Crystallography ]

画像ファイルの出典

所内報

誌名

SPring-8 Research Frontiers, 1999-2000

ページ

47, 48

測定手法

比較的濃度の高い試料に対するXAFSスペクトルは、目的元素の吸収端付近で、試料によるX線吸収量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます（透過XAFS法）。周期律表のSnからEu付近までの元素では、L3吸収端よりもK吸収端で計測する方がメリット（高空間分解能データ、多電子励起の影響が小など）があります。QXAFSモードで計測すると計測時間は、1測定あたり10-15分程度です。

図　透過法XAFSの装置配置

画像ファイルの出典

私信等、その他

詳細

講習会プレゼン資料

測定準備に必要なおおよその時間

2 時間

測定装置

装置名	目的	性能
XAFS測定装置	XAFSスペクトルの計測	3.8-113 keV
イオンチェンバー	透過法XAFSの測定	濃度：1000 ppm以上

参考文献

文献名
Y. Nagai et al., Catalysis Today, 74, (2002) 225

関連する手法

アンケート

SPring-8だからできた測定。他の施設では不可能もしくは難しい
本ビームラインの主力装置を使っている

測定の難易度

初心者でもOK

データ解析の難易度

中程度

図に示した全てのデータを取るのにかかったシフト数

1シフト以下