大型放射光施設 SPring-8

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パーソナルツール
 

金属内包フラーレンLa2@C80の局所構造解析

  • Spring8ならでは
  • 初心者向け

問い合わせ番号

SOL-0000001256

ビームライン

BL01B1(XAFS I)

学術利用キーワード

A. 試料 無機材料
B. 試料詳細 金属・合金, 非晶質、ガラス
C. 手法 吸収、及びその二次過程
D. 手法の詳細 XAFS, EXAFS, XANES
E. 付加的測定条件 偏光(直線), 室温
F. エネルギー領域 X線(>40 keV)
G. 目的・欲しい情報 化学状態, 結合状態, 分子構造, 局所構造

産業利用キーワード

階層1 ディスプレイ, 電池, 化学製品, 工業材料
階層2 触媒
階層3 TFT
階層4 局所構造, 電子状態, 化学状態
階層5 XAFS, NEXAFS

分類

A80.30 無機材料, M40.10 XAFS

利用事例本文

本事例では金属内包フラーレンLa2@C80に対してLa-K吸収端におけるXAFS測定を行い、局所構造解析を行いました。EXAFS解析からは、目的元素の周囲の局所構造(近接原子間の距離、配位数、原子種)に関する情報が得られます。また、XANES解析からは、目的元素の電子構造(価数、近接原子種)に関する情報が得られます。解析の結果、+3価のLaがC80ケージ内で図のような2核体で存在することが分かりました。

図 La2@C80のモデル構造

[ Y. Kubozono, Y. Takabayashi, S. Kashino, M. Kondo, T. Wakahara, T. Akasaka, K. Kobayashi, S. Nagase, S. Emura and K. Yamamoto, Chemical Physics Letters 335, 163-169 (2001), Fig. 3,
©2001 Elsevier B. V. ]

 

画像ファイルの出典

原著論文/解説記事

誌名

Y. Kubozono et al., Chem. Phys. Let, 335, (2001) 163

図番号

3

測定手法

濃度の比較的高い試料に対するXAFSスペクトルは、目的元素の吸収端付近で、試料によるX線吸収量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます(透過XAFS法)。周期律表のSnからEu付近までの元素では、L3吸収端よりもK吸収端で計測する方がメリット(高空間分解能データ、多電子励起の影響が小など)があります。QXAFSモードで計測すると計測時間は、1測定あたり10-15分程度です。

trans_1.png

図 透過法XAFSの装置配置

画像ファイルの出典

私信等、その他

詳細

講習会プレゼン資料

測定準備に必要なおおよその時間

2 時間

測定装置

装置名 目的 性能
XAFS測定装置 XAFSスペクトルの計測 3.8-113 keV
イオンチェンバー 透過法XAFSの測定 濃度:1000 ppm以上

参考文献

文献名
Y. Kubozono et al., Chem. Phys. Let, 335, (2001) 163.

関連する手法

アンケート

SPring-8だからできた測定。他の施設では不可能もしくは難しい
本ビームラインの主力装置を使っている

測定の難易度

初心者でもOK

データ解析の難易度

中程度

図に示した全てのデータを取るのにかかったシフト数

1シフト以下

最終変更日 2022-05-06 15:21