大型放射光施設 SPring-8

公開日

2025年09月18日

2025年9月16日
国立大学法人東北大学
国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学
国立研究開発法人 理化学研究所

●軽量・高強度なマグネシウム合金の加熱実験で、析出物の生成から成長までの過程をナノメートルスケールの“動画”で観察しました。さらに、個々の析出物の成長速度や方向の定量評価にも初めて成功しました。
●光の位相がそろったコヒーレントX線を用いる複数の計測法とデータ科学的アプローチを組み合わせた新しい解析フレームワークを構築しました。

マグネシウム合金は、実用金属の中で最も軽量かつ高強度であるため、自動車や家電製品、航空機などの構造材料として強く期待されています。その強度をさらに高める手法として、希土類（レアアース）金属などを添加し、金属組織の内部に微細な「析出物」を形成させる方法が知られています。この析出物がどのように生成し、成長していくかを正確に理解し、制御することが、より高性能な合金を開発する鍵となります。
しかし、これらの現象は高温状態の合金内部で起こるため、その様子を「その場(in-situ)」で、かつナノメートルスケールの高い空間分解能で直接観察することは非常に困難でした。従来の透過型電子顕微鏡^（注１）を用いた観察では、試料をごく薄く加工する必要があり、厚みのあるバルク材料本来の性質を反映しているか不明であるという課題がありました。そのため、厚みのある試料の内部を、実用環境に近い高温下で、ナノメートルスケールの空間分解能で直接観察できる新しい技術が求められていました。

研究グループは、大型放射光施設「SPring-8」^（注２）の高速積分型X線画像検出器CITIUS^（注３）を備えた理研ビームラインBL29XUにて、三角形開口を用いた動的CXDI光学系を構築し、700 Kで加熱保持したマグネシウム-亜鉛-ガドリニウム（Mg₉₇Zn₁Gd₂）合金試料からの回折強度パターンを取得しました（図1）。試料の一か所にX線を照明し続け、連続的に繰り返し測定した回折強度パターンに対して、X線光子相関分光（XPCS）^（注４）と動的コヒーレントX線回折イメージング（CXDI）^（注５）を適用することで、速いダイナミクスを解析しました。一方、試料を走査して取得した複数枚の回折強度パターンに対して、X線タイコグラフィ^（注６）を適用することで、緩やかなダイナミクスを広い視野で解析しました。これらの手法を組み合わせることで、高温下の金属内部で生じる析出物の生成、成長、粗大化という一連のプロセスの観察に取り組みました。
まず、X線タイコグラフィを用いて、Mg₉₇Zn₁Gd₂合金を700 Kで10時間にわたって加熱保持した際の緩やかな構造の変化を追跡しました（図2）。その結果、合金内部に元々存在していた(Mg, Zn)₃Gdという化合物が溶解し、長周期積層構造（LPSO構造）^（注７）が析出、粗大化していく様子を明瞭に捉えることに成功しました。
次に、より短い時間スケールで起こる構造の変化を捉えるため、連続取得した回折強度パターンについて、動的CXDIとXPCSによる解析を実施しました。その結果、700 Kで加熱保持を開始してからわずか数十秒で析出物の形成が始まり、その後数百秒かけて粗大化することを明らかにしました（図3(a, b)と図4(a, b)）。
さらに、動的CXDIで得られた動画データに対して、オプティカルフロー解析^（注８）を適用しました。これにより、個々の析出物がどの方向にどれくらいの速さで成長しているかを可視化し、構造変化の速度を定量的に評価することに成功しました。
これらの結果を統合することで、合金内部で起こる析出物の「生成」「成長」「粗大化」という一連の現象を、複数の時空間スケールにわたって包括的に解明することが可能になりました。（図4(c)）

本研究で実証された、複数のコヒーレントX線回折法とデータ科学的解析を組み合わせた方法は、様々な材料内部で起こるナノスケールのダイナミクスを解明する強力なツールとなります。今後は、金属材料だけでなく、触媒、電池、高分子材料など、多種多様な材料の研究開発に応用し、その高機能化に貢献することが期待されます。また、2029年度の利用開始を目指したSPring-8の大規模改修(SPring-8-II)が完了すれば、より高輝度なX線が利用可能となり、本計測法の時間・空間分解能がさらに向上することも期待されます。

本研究は、科学研究費助成事業特別推進研究（JP23H05403研究代表者：高橋幸生）、科学研究費助成事業特別研究員奨励費（JP22KJ0302研究代表者：高澤駿太郎）、2024年度SACLA/SPring-8基盤開発プログラムによる助成を受けて行われました。また、Mg₉₇Zn₁Gd₂合金は、熊本大学先進マグネシウム国際研究センターの山崎倫昭教授より提供されました。試料調製は、板本航輝博士と千葉洋博士の協力のもと行われました。また、本成果に関する論文は『東北大学 2025年度オープンアクセス推進のための APC 支援事業』の支援を受けました。

【用語解説】