SPring-8, the large synchrotron radiation facility

Inquiry number

SOL-0000001254

Beamline

BL01B1 (XAFS I)

Scientific keywords

A. Sample category	inorganic material
B. Sample category (detail)	amorphous, glass
C. Technique	absorption and its secondary process
D. Technique (detail)	XAFS, EXAFS, XANES
E. Particular condition	polarization (linear), high-T (~500 C), time-resolved (slow)
F. Photon energy	X-ray (4-40 keV)
G. Target information	local structure, structural change, function and structure, function

Industrial keywords

level 1---Application area	Chemical product, others
level 2---Target	catalysis
level 3---Target (detail)
level 4---Obtainable information	local structure, electronic state, chemical state
level 5---Technique	XAFS, NEXAFS

Classification

A80.34 catalysis, M40.10 XAFS

Body text

本事例ではCO酸化反応に活性をもつゼオライト担持Au触媒についてAu L₃吸収端でin-situ EXAFS測定を行い、熱処理過程における局所構造変化の解析を行いました。In-situ EXAFS法は、反応過程にある試料に対して、目的元素の周囲の局所構造（近接原子間の距離、配位数、原子種）を解析できる強力な手法です。昇温中の構造変化を高速に追跡するために、測定にはクイックXAFS法（QXAFS法）を用いました。図1は、EXAFS振動 をフーリエ変換して得られた昇温過程におけるAu原子の動径構造関数です。図2は、図1の解析から求められたAuの最近接Auの配位数の温度依存性です。解析結果から、H-Y及びUSYゼオライト担持Auは、熱処理時に適当なサイズのAuクラスターが生成され、これが高活性を持つ理由であることが分かりました。

図1 昇温過程におけるAU/H-Yゼオライト内のAu原子の動径構造関数

図2 Auの周りの最近接Auの配位数の温度依存性

[ K. Okumura, K. Yoshino, K. Kato and M. Niwa, The Journal of Physical Chemistry B 109, 12380-12386 (2005), Fig. 6, 8,
©2005 American Chemical Society ]

Source of the figure

Original paper/Journal article

Journal title

J. Phys. Chem. B, 109　（2005） 12380

Figure No.

6, 8

Technique

比較的濃度の高い試料に対するXAFSスペクトルは、目的元素の吸収端付近で、試料によるX線吸収量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます（透過XAFS法）。現在、透過法XAFS測定のほとんどはQXAFS法により行われており、高い質のデータが短時間で得られています。本事例では計測時間は、1測定あたり1分です。

Source of the figure

No figure

Required time for experimental setup

4 hour(s)

Instruments

Instrument	Purpose	Performance
XAFS測定装置	XAFSスペクトルの計測	3.8-113 keV
イオンチェンバー	透過法XAFSの測定	濃度：1000 ppm以上

References

Document name
K. Okumura et al., J. Phys. Chem. B, 109　（2005） 12380

Related experimental techniques

Questionnaire

The measurement was possible only in SPring-8. Impossible or very difficult in other facilities.
This solution is an application of a main instrument of the beamline.
This solution is application of a new instrument installed in the past two years.
With user's own instruments.

Ease of measurement

Middle

Ease of analysis

Middle

How many shifts were needed for taking whole data in the figure?

Less than one shift