大型放射光施設 SPring-8

問い合わせ番号

INS-0000000410

　BL02B2の実験ハッチには、大型デバイシェラーカメラが設置されており、検出器として二次元検出器のイメージングプレート（IP）を採用しています^{[1, 2]}（図1、表1）。IPのデータは、実験ハッチ外にあるオフラインのIPリーダにより読み取ります。また、IPの手前に10 mmのスリットが入ったマスクがあり、1枚の IP上に最大15セットのデータが測定出来るようになっています（図2）。

　試料の温度は、30 Kから1,100 Kまでの広い範囲で変える事が可能です。低温・高温窒素吹付装置は常設されており、試料温度を90 K ～ 1,073 Kまで連続的に制御することが可能です（図3）。なお、低温・高温窒素吹付装置のステージは電動化されており、低温・高温の切り替え時の装置の取り付け・取り外し作業は不要です。これらの温度制御システムは、LabVIEWにより作成した測定プログラムと組み合わせることにより、自動測定による温度変化の実験が可能です。また、90 K以下に冷却する場合は、Heガス吹付装置を用いて試料を冷却し測定します（図3）。

　大型デバイシェラーカメラと第三世代の高エネルギー放射光を最大限に利用することによって、鉛のような重元素を含む化合物においても、高い統計精度と高角度分解能の粉末回折データが数十秒から数十分程度で測定できるようになっています（図4^[3]）。以上から、本ビームラインは、格子定数の測定から極限条件下での電子密度分布決定まで、非常に幅広い分野の構造研究を網羅できるようになっています。

表1. 回折計の仕様

大型デバイシェラーカメラ
IP検出器	サイズ：　400（縦）× 200 (横) mm ピクセルサイズ：25μm ~ 100μm
	カメラ半径	286.48 mm
	測定範囲	2θ = 1 ～ 75°, 0.005~0.02°/step
コリメータサイズ	0.1（縦） × 0.1（横） mm2 ∼ 0.7（縦） × 3.0（横） mm2

 


図1. 実験ハッチに設置されているデバイシェラー型粉末回折計



図2. 複数の回折データを1枚のIP上に記録するシステム



図3.　 温度変化用の各種吹付装置



図4. PbTiO₃における(a) 800 K （立方晶相）と(b) 300 K （正方晶相）のリートベルト解析の結果^[3]。

 

参考文献

1. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 467-468 (2001) 1045.
2. Advance in X-ray Analysis, 45 (2002) 377.
3. Physical Review Letters, 87 (2001) 217601.