大型放射光施設 SPring-8

問い合わせ番号

SOL-0000001287

ビームライン

BL04B2（高エネルギーＸ線回折）

学術利用キーワード

A. 試料	無機材料
B. 試料詳細	液体・融体
C. 手法	Ｘ線回折
D. 手法の詳細	広角散乱
E. 付加的測定条件	室温
F. エネルギー領域	Ｘ線（>40 keV）
G. 目的・欲しい情報	構造解析

産業利用キーワード

階層1	工業材料, その他
階層2
階層3
階層4	液体・非晶質構造, 局所構造
階層5	回折

分類

M20.20 中角散乱

利用事例本文

高エネルギーX線回折法は液体のブロードな回折パターンを調べることのできる強力な手法です。この手法を用いることで、液体構造の小さな差を測定することができます。この方法では、SPring-8の強力なX線により水の微弱な回折データを正確に測定できます。図に示すのは、水の同位体置換が構造に及ぼす効果を調べたもので、H₂OとD₂O, H₂¹⁸OとH₂¹⁶Oの構造の差を示したものです。こういった実験はSPring-8のような施設が出来るまでは不可能であり、これまでコンピューターシミュレーションを用いて行われてきました。この結果から、H₂OとD₂Oの構造の差はコンピューターシミュレーションは正しく予測できているが、

H₂¹⁸OとH₂¹⁶Oの構造の差についてはコンピューターシミュレーションは過大に予測していることがわかりました。また、これらの構造の差が出るのは、図に示したように、水の並進運動(translation)、および束縛回転振動(libration)が同位体置換の影響で変化することによることが予測されます。

図　水の同位体置換による構造の差と分子の並進運動、束縛回転振動の変化

[ R. Hart, C. Benmore, J. Neuefeind, S. Kohara, B. Tomberli and P. Egelstaff, Physical Review Letters 94, 047801 (2005), Fig. 1,
©2005 American Physical Society ]

画像ファイルの出典

原著論文/解説記事

誌名

Phys. Rev. Lett., 94, 047801, (2005).

図番号

1

測定手法

高エネルギーX線回折法は非晶質物質のブロードな回折パターンを調べることのできる強力な手法です。得られたデータを解析することにより、非晶質物質中の原子間距離、原子の配位数を求めることができます。またEXAFSと異なり遠距離の相関まで測定できることから、非晶質物質に存在する秩序を調べることができます。近年では、中性子回折、実験データに基づいたコンピュータシミュレーションを併用することに、あいまいな非晶質物質の構造が明らかになりつつあります。
測定は、非晶質物質用二軸回折計を用い透過法で行いました。試料により回折されたX線はエネルギー分解能の良いGe半導体検出器を用いてステップスキャン法で行いました(図)。

図　非晶質物質用二軸回折計
(a) イオンチャンバー、(b) 入射スリット、(c) 試料ステージ、(d) 真空チャンバー
(e) ビームストップ、(f) 受光スリット、(g) ２θ軸、(h) Ge半導体検出器

[ S. Kohara, Y. Ohishi, M. Takata, Y. Yoneda and K. Suzuya, 日本結晶学会誌 47, 123-129 (2005), Fig. 1,
©2005 日本結晶学会 ]

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原著論文/解説記事

誌名

日本結晶学会誌、47、123-129(2005)

図番号

測定準備に必要なおおよその時間

4 時間

測定装置

装置名	目的	性能
二軸回折計	回折データの取得	62keV

参考文献

文献名
X線構造解析—原子の配列を決める 材料学シリーズ　早稲田 嘉夫, 松原 英一郎

関連する手法

アンケート

SPring-8だからできた測定。他の施設では不可能もしくは難しい
本ビームラインの主力装置を使っている

測定の難易度

熟練が必要

データ解析の難易度

熟練が必要

図に示した全てのデータを取るのにかかったシフト数

4～9シフト