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BL10XU 概要

問い合わせ番号

INS-0000000437

ビームラインの概要

  ビームラインBL10XUは、超高圧力下及び低温または高温状態、すなわち極端条件下における物質の構造物性を研究するため、主にX線回折実験用の高圧構造物性ステーションとして整備されています。高圧装置としては最高発生圧力300 GPa(1 GPa ≈ 1万気圧)以上が可能とされるダイヤモンドアンビルセル(DAC)を使用し、放射光X線光源としては短周期のハイブリッド型真空封止型アンジュレータからの集光された単色X線(エネルギー領域:14~61 keV)を使用します。X線回折像の測定にはイメージングプレート(IP)とX線フラットパネル検出器(FPD)を使用することができます。実験ハッチ内には低温・高圧実験用のクライオスタット(10 ∼ 300 K)と、高温・高圧実験に利用する両面加熱式レーザー加熱システム(1500 ∼ 6000 K)が整備されています。このステーションで実施される研究分野は、高圧(低温または高温)下での構造物性研究であり、特に本ビームラインのX線光源と特徴である高エネルギー・高強度・高分解能特性を利用した、超高圧領域或いは軽元素に関する結晶構造変化(相転移、分子解離等)の研究、すなわち正確な状態方程式を得る研究、電子密度分布に及ぶ高圧下での精密結晶構造解析の研究が、また地球/惑星科学分野における固体物性学的研究が実施されています。

研究分野

  • 高圧下(DACを使用)での結晶構造物性及び相転移
  • 地球・惑星科学

キーワード

  • 分野
    高圧、圧力誘起結晶構造相転移、相図、状態方程式、X線回折、結晶構造解析、地球惑星科学
  • 実験方法
    ダイヤモンドアンヴィルセル、イメージングプレート、クライオスタット、レーザー加熱、ルビー蛍光圧力測定装置、X線屈折レンズ

光源と光学系

  BL10XUでは周期長24 mmのハイブリッド真空封止型アンジュレータによって、高強度の準単色X線が導入されています。実験には広範囲なX線エネルギーの使用が必要ですが、アンジュレータのギャップの増減による磁場調整によって対応することができます。アンジュレータからの放射光X線は液体窒素冷却型シリコン二結晶分光器(DCM)によって、大強度(フラックス強度:>1013 photons/sec)で高分解能(ΔE/E ∼ 10-4)な単色X線に分光されます(図1)。本分光器には、分光結晶として回折面の異なるSi(111)結晶とSi(220)結晶が並列配置されており、切り替えにより各々~37 keV, ~61 keVまでのエネルギー範囲が利用可能です。DCMの下流4.5 mにX線集光用複合型X線屈折レンズが設置されています。試料部でのX線スポットサイズは0.05 mm(垂直方向)×0.15 mm(水平方向)となり、X線強度密度は約5倍に増大されています。X線屈折レンズの使用による角度発散(約10秒)に関しては非常に小さく、高圧下での粉末X線回折実験を行う上での十分な高分解能特性が得られています。以前X線屈折レンズの材料にはアクリル樹脂や金属ベリリウムが使用されていましたが、現在ではグラッシーカーボンに変換され、加工精度向上により集光効率が上がって且つ放射線損傷にも強くなりました。

図1 BL10XUの光学ハッチ概要図

図1 BL10XUの光学ハッチ概要図

図2 高圧構造物性ステーションBL10XUのレイアウト

図2 高圧構造物性ステーションBL10XUのレイアウト

  • 実験ハッチ内試料位置でのX線条件

    使用可能エネルギー領域 14 ∼ 61 keV
    エネルギー分解能 ΔE/E ∼ 10-4
    ビームサイズ φ 0.002 ∼ 1.0 mm
    フラックス密度 ∼ 1.0 × 1013 photons/sec/mm2

実験ステーション

  DAC用高圧X線回折装置はビームラインの実験ハッチ1および2に設置されています(図2)。本ステーションにおいて高圧X線回折実験に使用されるX線エネルギー範囲は、高圧装置に使用されているダイヤモンドアンビルのX線吸収の影響とX線ビームの強度及びX線集光レンズの特性や制約から、14~61 keVが標準とされています。

図3 実験ハッチ1における高圧低温X線回折・ラマン散乱同時測定実験装置

図3 実験ハッチ1における高圧低温X線回折・ラマン散乱同時測定実験装置

  実験ハッチ1は、主に低温高圧実験を行うため、低振動・横倒し型X線回折用He循環式4Kクライオスタットと同クライオスタット搭載用高耐荷重型ゴニオメータが設置されています。クライオスタットにはガスメンブレン駆動式DACが使用され、低温下においてもクライオスタットを回折計上に置いたままで外部から圧力制御可能です(最高発生圧力~200 GPa)。低温下で常時ラマン散乱測定および圧力測定を行うためのカーボンミラー式長焦点型光学ユニットによるオンラインラマン分光・圧力モニターシステムが導入されています。図3に示すように、可視光は反射してX線に対してはほぼ透明なグラッシーカーボン製のミラーと、長焦点光学レンズを備えたラマン光学系を有するシステムとすることで、ラマン分光用レーザー光学軸とX線光軸を同一にし、常時観察することが実現されています。圧力測定用蛍光励起レーザーにはダイヤモンドによる吸収と励起効率を考えて、532 nm半導体レーザーが使用されています。
  X線回折像の測定には、イメージングプレート(IP、リガク製:R-AXIS IV++、300 × 300 mm2,ピクセルサイズ0.10 mm)とX線フラットパネル検出器(FPD、Perkin Elmer製:XRD0822 CP23、1024 × 1024ピクセル、ピクセルサイズ0.20mm)の2種類の2次元検出器が選択して利用できます。X線回折測定時における試料-検出器間のカメラ長は、測定回折角度範囲と角度分解能に応じて各々220∼540 mm、200~450 mmの範囲で移動することができます。
  実験ハッチ1では、クライオスタット用ゴニオメータと切り替えて、高温高圧X線回折・ブルリアン散乱同時測定用回折計を設置することも可能となっています。最下流には、エネルギードメイン方式の放射光57Feメスバウアー吸収分光測定システムが導入されており、X線回折との複合同時測定が可能となっています。

  実験ハッチ2では、主に高温高圧X線回折実験およびマイクロビームを利用した超高圧X線回折測定が可能です。ハッチ内には、X線入射光学系、DAC用回折計、X線検出器ステージおよびレーザー加熱光学系が設置され、それぞれ独立した光学架台に搭載されています(図4)。X線入射光学系およびレーザー加熱光学系用光学架台には、光学系全体がX線光軸位置・方向に調整できるよう大型自動ステージが設置されています。基本的に回折計は、50 mmの立方体タイプのDAC(最高発生圧力~300 GPa)や直径48 mmの両面加熱用対称型DACを設置できるように設計されています。DAC用回折計は高精密・高剛性・高耐荷重型ゴニオメータが採用されており,極低温・高圧実験用クライオスタットなど様々な高圧実験アプリケーションに対応可能です。

図4 実験ハッチ2設置の高圧X線回折実験用精密ステージシステム

図4 実験ハッチ2設置の高圧X線回折実験用精密ステージシステム

  X線回折像の測定には、イメージングプレート(IP、リガク製:R-AXIS IV++、300 × 300 mm2,ピクセルサイズ0.10 mm)とX線フラットパネル検出器(FPD、Perkin Elmer製:XRD0822 CP23、1024 × 1024ピクセル、ピクセルサイズ0.20mm)の2種類の2次元検出器の選択が可能です。主にIPは高分解能で精密な回折強度解析を必要とするとき、一方FPDは迅速なデータ取得が必要な場合に使用されます。X線回折測定時のカメラ長は、IPとFPDで、それぞれ150∼450mmと200・250・300mmに、測定回折角度範囲と角度分解能に応じて移動・調整することができます。DAC試料部を観察するため、顕微鏡ユニットが検出器用ステージに設置されています。この顕微鏡ユニットは光ファイバーで外部の分光器および半導体レーザーと接続されているため、圧力測定用顕微ラマン分光装置として、試料部の圧力測定がオンラインで可能です。
  超高圧下での高温X線回折実験には、近赤外線レーザーによる両面加熱式レーザー加熱システムを使用することができます。地球・惑星科学分野での利用が中心的ですが、高圧物質合成にも利用されています。図5にはBL10XUのおけるレーザー加熱式DACシステムが示されています。DACへの加熱用近赤外線レーザーの導入には、銀(Ag)薄膜コーティングされたグラッシーカーボン製平板ミラーが利用されており、入射X線エネルギー30 keVの場合、X線を効率90%で透過させることができます。2008年以降、300GPa/5000K以上の高温高圧条件での実験を行うために、加熱用レーザーとしてSPI社製ファイバーレーザー(100W×2台)が導入されました。レーザー照射スポットサイズは、10〜40 µmの範囲で調整可能となっています。

図5 実験ハッチ2設置のDAC用両面加熱式レーザー・温度計測光学系

図5 実験ハッチ2設置のDAC用両面加熱式レーザー・温度計測光学系

 2016年度にマイクロビームを用いた低温高圧X線回折実験を可能とするため、実験ハッチ1と同様の低振動・横倒し型X線回折用He循環式4Kクライオスタットが整備され、2017年度より供用開始されました。クライオスタットにはガスメンブレン駆動式DACが使用され、低温下においてもクライオスタットを回折計上に置いたままで外部から圧力制御可能なシステムとなっています。検出器ステージに搭載されているオンラインラマンプローブにより、低温下におけるラマン散乱測定および圧力測定が可能です。
 その他、両実験ハッチともに回折計には、実験に必要なX線光学機器として、四象限スリット、ビーム強度モニター用イオンチャンバー、ハッチ内シャッター、アテニュエイターユニット、X線集光用屈折レンズ(SU8-CRL)、ダイレクトビームストッパーが装備されています。

    本ステーションでは,以下のソフトウエアが標準装備されています。
  • IP検出器の制御は、 (株)リガクにより開発された専用ソフトウエアを使用しています。OSは2017年現在Windows7です。
  • DACステージ、X線入射光学系や検出器ステージなどは、ツジ電子製ステッピングモータコントローラPM16Cによる機器制御を基本としています。BL04B2の高圧回折計やPhoton Factoryの高圧装置制御とも共通化されたソフトウエアが開発され使用されています。 OSは2017年現在Windows8です。
  • 圧力測定用On-line顕微ラマン分光装置を制御するソフトウエアには、Andor社製SOLISが使用されています。OSは2017年現在Windows7です。
  • 2次元検出器(IP及びFPD)のデータプロセッシング、2次元強度データの表示、統合や差分、角度vs強度データの変換を行います。OSは2017年現在Windows10です。
  • 標準装備品
    • スリット光学系
    • ゴニオメータ(耐加重100kg)
    • イメージングプレート(IP) 検出器
    • X線フラットパネル検出器(FPD)
    • 圧力測定用顕微ラマン分光装置(オンライン): 励起レーザー532 nm (実験ハッチ1, 2)
    • 低温高圧実験用電気伝導度測定システム (実験ハッチ1)
    • ブルリアン散乱測定装置: CO2レーザー加熱システムを装備 (実験ハッチ1)
    • 放射光57Feメスバウアー吸収分光装置 (実験ハッチ1)
  • DACアダプター類
    • クライオスタット・温調ユニット付(10 K ∼)
    • 両面加熱式レーザー加熱装置(∼ 6000 K)
  • ダイヤモンドアンヴィルセル(基本的には持参、低温用は貸し出し可能)
  • 試料準備(DAC調整用)室
    • 顕微鏡類
    • 放電加工装置(ガスケット作製用)
    • ルビー蛍光方式圧力測定装置(オフライン)
    • 圧力測定用近赤外顕微ラマン分光装置(オフライン)

文献検索 

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連絡先

(注)e-mailアドレスは@マーク以下を省略していますので、アカウントの後に@spring8.or.jpを付けてください。

平尾 直久
(公財)高輝度光科学研究センター (JASRI)
利用研究促進部門構造物性Ⅰグループ極限構造チーム
〒679-5198 兵庫県佐用郡佐用町光都1丁目1-1 
Phone : 0791-58-0831
FAX : 0791-58-0830
e-mail : hirao

河口 沙織
(公財)高輝度光科学研究センター (JASRI)
利用研究促進部門構造物性Ⅰグループ極限構造チーム
〒679-5198 兵庫県佐用郡佐用町光都1丁目1-1 
Phone : 0791-58-0831
FAX : 0791-58-0830
e-mail : sao.kawaguchi

大石 泰生
(公財)高輝度光科学研究センター (JASRI)
利用研究促進部門構造物性Ⅰグループ極限構造チーム
〒679-5198 兵庫県佐用郡佐用町光都1丁目1-1 
Phone : 0791-58-0831
FAX : 0791-58-0830
e-mail : ohishi

最終変更日 2017-10-13 14:03
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