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BL10XU 概要

Inquiry number

INS-0000000437

ビームラインの概要

  ビームラインBL10XUは、超高圧力下及び低温または高温状態、すなわち極端条件下における物質の構造物性を研究するための、主にX線回折実験用の高圧構造物性ステーションとして整備されています。高圧装置としては最高発生圧力300GPa(1GPaは約1万気圧)以上が可能とされるダイヤモンドアンヴィルセル(DAC)を使用し、放射光X線光源としてはSPring-8標準型真空封止アンジュレータからの集光された単色X線(エネルギー領域：14~58 keV)を使用します。実験ハッチ内には低温・高圧実験用のクライオスタット(10 ∼ 300 K)と、高温・高圧実験に利用する両面照射式のレーザー加熱システム(1000 ∼ 3000 K)が整備されています。X線回折像の測定にはイメージングプレート(IP)とX線CCDを使用することができます。このステーションで実施される研究分野は、高圧(低温または高温)下での構造物性研究であり、特に本ビームラインのX線光源と特徴である高エネルギー・高強度・高分解能特性を利用した、超高圧領域或いは軽元素に関する結晶構造変化(相転移、分子解離等)の研究、すなわち正確な状態方程式を得る研究、電子密度分布に及ぶ高圧下での精密結晶構造解析の研究が、また地球/惑星科学分野における固体物性学的研究が実施されています。

研究分野

  • 高圧下(DACを使用)での結晶構造物性及び相転移
  • 地球・惑星科学

キーワード

  • 分野
    高圧、圧力誘起結晶構造相転移、相図、状態方程式、X線回折、結晶構造解析、地球惑星科学
  • 実験方法
    ダイヤモンドアンヴィルセル、イメージングプレート、クライオスタット、レーザー加熱、ルビー蛍光圧力測定装置、X線屈折レンズ

光源と光学系

  BL10XUではSPring-8標準タイプの真空封止型アンジュレータによって高強度の準単色X線が導入されています。実験には広範囲なX線エネルギーの使用が必要ですが、アンジューレータのギャップの増減による磁場調整によって対応することができます。アンジュレータからの放射光X線はSi(111)2結晶式モノクロメータによって、大強度(フラックス強度：>1013 photons/s)1013photons/s)で高分解能(ΔE/E ∼ 10-4)な単色X線に分光されます(図1)。X線の集光にはX線屈折レンズが使用されており、試料部でのX線スポットサイズは0.08mm(垂直方向)×0.12mm(水平方向)となり、数十倍にX線強度密度が増大しています(図2)。なお、X線屈折レンズの使用による角度発散(約10秒)に関しては非常に小さく、高圧下での粉末X線回折実験を行う上での十分な高分解能特性が得られています。当初X線屈折レンズの材料にはアクリル樹脂が使用されていましたが、現在では金属ベリリウムに変換されて、より集光効率が上がって且つ放射線損傷にも強くなりました。

図1 BL10XUの光学ハッチ概要図

図2試料(DAC)位置におけるX線強度(集光前：左、集光後：右)

  • 実験ハッチ内試料位置でのX線条件

    使用可能エネルギー領域 20 ∼ 58 keV
    エネルギー分解能 Δ/E ∼ 10-4
    ビームサイズ φ 0.01 ∼ 1.0 mm
    フラックス密度 ∼ 1.0 × 1013 photons/sec/100mA/mm2

実験ステーション

  DACを用いた高圧X線回折装置はビームラインの実験ハッチ2に設置されています(図3)。基本的に回折計は、約5cmの立方体の形式のDAC(最高発生圧力は約300GPa)を搭載できるように設計されています。また、回折計は低温・高圧実験を行うためにクライオスタットを搭載するための高耐加重型のゴニオメータ(動作精度0.001mm)とともに、レーザー加熱を行うための光学定盤が設置された形で、全体が放射光ビーム位置・方向に調整できるよう大型自動ステージに搭載されています。本ステーションにおいて高圧X線回折実験に使用されるX線エネルギー範囲は、ダイヤモンドのX線吸収の影響とX線ビームの強度及びX線集光レンズの特性や制約から、14~58 keVが標準とされています。X線回折像の測定には、イメージングプレート(IP、リガク製：R-AXIS IV、30 × 30 cm2 and ピクセルサイズ0.10 mm)とX線CCD(Brucker製：1024 × 1024ピクセル、ピクセルサイズ0.06mm)の2種類居の2次元検出器の選択が可能です。主にIPは高分解能で精密な回折強度解析を必要とするとき、一方CCDは迅速なデータ取得が必要な場合に使用されます。X線回折測定時のカメラ長は、IPとCCDとの場合それぞれ150∼450mmと80∼230mmに、測定回折角度範囲と角度分解能に応じて移動・調整することができます。また、ゴニオメータに置いたDACの内部を観察するための顕微鏡ユニとが搭載されています。この顕微鏡ユニットは光学ファイバーで外部の分光器と接続しており、ルビー蛍光方式圧力測定装置を兼ねて試料圧力の測定が可能です。このon-line圧力測定装置では10Kまでの低温や数百K程度までの高温実験時に使用されます。その他、回折計には実験に必要な光学機器(四象限スリット、ビーム強度モニター用イオンチャンバー、ダイレクトビームストッパー、ハッチ内シャッター、アテニュエイターユニット)が装備されています。また最近(2004年後半以降)、X線ビーム位置フィードバック安定化システムも導入しています。

本ステーションで使用する４種類のフォストウェアが標準装備されています。

  • IP検出器制御用 R-AXIS IVは(株)リガクによって開発されたrintシステムによって制御されています。OSは2005年現在Windows2000です。
  • DACステージ、光学機器制御用 GP-IB方式を基本として開発されたものです。BL04B2の高圧回折計やPhoton Factoryの高圧装置制御とも共通化されたソフトウェアで、統一規格を目指してたものです。 OSは2005年現在WindowsXPです。
  • 圧力測定用 On-lineルビー蛍光方式圧力測定装置を制御するもので、Winspecといソフトウェアが使用されています。OSは2005年現在Windows2000です。.
  • ２次元検出器(IP及びCCD)のデータプロセッシング ２次元強度データの表示、統合や差分、角度vs強度データの変換を行います。OSは2005年現在WindowsXPです。

図3 BL10XU高圧構造物性ステーションの概念図

  回折計には実験条件に応じて下記のようなアタッチメントを搭載することができます。粉末回折測定での揺動や制限つきながらも単結晶回転写真のための動作が必要な場合にはω-ステージを使用することができます。低温高圧実験では図4に示すようなHe循環式クライヲスタットを搭載することができます。クライヲスタットにはHeガス駆動式のDACが使用されるので、低温下においてもクライヲスタットを回折計上に置いたままで外部から圧力制御することが可能です(最高発生圧力は70GPa程度)。顕微鏡ユニットと接続したon-line圧力測定装置を使って低温下での圧力測定を行います。なお、ルビー蛍光励起用のレーザーにはダイヤモンドによる吸収と励起効率を考えて、H-CdレーザーかArレーザーを選択できます。

図4ωステージ上に設置されたクライヲスタット

  超高圧下での高温X線回折実験には、両面照射式レーザー加熱システムを使用することができます。現在、地球・惑星科学分野での利用が中心的ですが、材料合成の利用も期待されています。図5にはBL10XUのLH-DACシステムのブロック図を、得られるX線回折像の例が示されています。X線の行路にはレーザー照射用のミラーが重なりますが、銀(Ag)薄膜がコートされたグラッシーカーボン製の平板ミラーが使用されて入射X線と回折X線を約90％程度の効率で透過させています。図5の測定には加熱用レーザーとして100Wマルチモード仕様のNd:YAG-レーザーが使用され、DAC試料に照射されたレーザー光のスポットサイズ約は80 µmでした。最近(2004年以降)、100GPa/2000K以上の高温高圧条件での実験を行うためにシングルモード用のNd:YLFレーザー導入されています。このレーザー利用に対しては、レーザー照射スポットサイズを10µm以下に調整して300GPa以上で4000Kの実験を実施することが目標とされています。

図5(a)BL10XUのレーザー加熱システムのブロック

図5(b)DACへのレーザ導入部

図5(c)MgCO3試料について50GPa/1500Kで得られたX線回折像

  • 標準装備品
    • スリット光学系
    • ゴニオメータ(耐加重50kg)
    • イメージングプレート(IP)
    • X線CCD
    • ルビー蛍光方式圧力測定装置(on-line)
    • DACアダプター類
      • A: クライオスタット・温調ユニット付(10 K ∼)
      • B: 両面照射式レーザー加熱装置(∼ 3000 K)
    • ダイヤモンドアンヴィルセル(基本的には持参、低温用は貸し出し可能)
    • 試料準備(DAC調整用)室
      • 顕微鏡類
      • 放電加工装置(ガスケット作製用)
      • ルビー蛍光方式圧力測定装置(off-line)

文献検索 

 

連絡先

（注）e-mailアドレスは＠マーク以下を省略していますので、アカウントの後に@spring8.or.jpを付けてください。

大石 泰生
(財)高輝度光科学研究センター (JASRI)
利用研究促進部門構造物性Ⅰグループ極限構造チーム
〒679-5198　兵庫県佐用郡佐用町光都1丁目1-1 
Phone : 0791-58-0832
FAX : 0791-58-0830
e-mail : ohishi

平尾 直久
(財)高輝度光科学研究センター (JASRI)
利用研究促進部門構造物性Ⅰグループ極限構造チーム
〒679-5198　兵庫県佐用郡佐用町光都1丁目1-1 
Phone : 0791-58-0832
FAX : 0791-58-0830
e-mail : hirao

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