SPring-8, the large synchrotron radiation facility

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BL13XU 高分解能粉末回折装置

Inquiry number

INS-0000001639

高分解能粉末回折装置

  BL13XUの第3ハッチに設置されている高分解能粉末回折装置は、高輝度高エネルギーX線を利用により学術・産業界ユーザーのX線回折、散乱を用いた分析に対する様々な試料環境下における計測プロセスの解明など多様なニーズに対応することを目的として整備されています。16~70 keV程度の高エネルギーX線を利用した高いQ領域の測定から、ミリ秒レベルの時間分解能の計測および高い角度分解能を有する粉末回折パターンを計測することが可能です。そのターゲットは、結晶性材料、乱れた結晶材料からナノ粒子に渡り、粉末試料の定性分析から、リートベルト解析やPDFを用いた局所構造解析により、材料,物性研究に至るまで幅広い分野を対象としています。また、機器切替ユニットにより、600 mm程度の広い試料空間が提供可能で、様々なin-situ/operandoX線回折実験が可能です。
  なお、本装置は2022B期から供用を開始する予定であり、ご利用になる場合はビームライン担当者までご相談ください。

図. 高分解能粉末回折装置

◆装置の特徴

  本回折計はθ/2θの2軸回折計であり、6軸高速スピナー試料台を有しています。2θ円4盤上には、電動の6軸検出器アームが搭載されており、試料-検出器間の距離(500-1,100 mm)は可変であり、高エネルギーX線対応の2次元CdTe検出器Lambda750Kが6台搭載されます。角度分解能は、Δ2θ = 0.003 ∼ 0.006° であり、検出可能な 2θの範囲 は、1~80°、オペランド計測用のシングルショットモードでは1~40°となります。また、スピナー試料台には小型の試料セルを搭載することも可能です。 回折計と独立して、窒素ガス低温/高温吹付装置の温度可変ユニット、大面積2次元フラットパネル検出器(XRD1611、検出面:400 x 400 mm2)ユニットを組み合わせた実験も可能です。大面積2次元フラットパネル検出器の試料-検出器間の距離(300 - 1000 mm)は可変であり、XYZステージ上に搭載されています。
  スピナー試料台に搭載したサンプルの温度は90 Kから1100 Kまでの広い範囲で変える事が可能であり、上記サンプルチェンジャを組み合わせることにより、温度可変を含めて最大100試料の自動測定が可能です。さらにクライオスタットを利用することで5 Kまでの低温実験が実現されています。また、電気炉を利用することで1,200℃、高温ステージを用いることで1,400℃程度までの高温環境の測定も利用可能です。試料の様々なガス・溶媒雰囲気を制御するリモートガスハンドリングシステムも導入予定です。さらに、自動機器切替ユニットには、大型定盤ステージ(θ, XYZ軸)が用意されており、600 mm程度の広い試料空間を利用することで試料環境において様々なin-situ/operado計測が可能です。
  なお、ユーザー持込による新規装置を用いたin-situ/operando計測に関わる利用研究は課題申請前に必ず担当者までご連絡ください。

◆問い合わせ先

河口 彰吾 (kawaguchi@spring8.or.jp)
山田 大貴 (h_yamada@spring8.or.jp)

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