大型放射光施設 SPring-8

問い合わせ番号

INS-0000001670

   BL16XUの多目的6軸X線回折計（HUBER社製）は学術・産業界ユーザーのX線回折・散乱を用いた分析に対する多様なニーズに対応することを目的として整備されている。そのターゲットは、薄膜、バルク材料、実用材料の構造解析をはじめ、残留歪み解析やin-situ X線回折など、多岐に広がっている。
   基本的な構成は試料4軸（φ, χ, ω, ωz）、検出器2軸（2θ, 2θz）の6軸回折計で、検出器軸には2軸回転軸（ωa, 2θa）を付加することができる。χクレードルはC型（オープン型）のものを採用し測定時の死角を排除し-20°から160°の広い散乱角の範囲を確保することができる。サンプルステージとして自動XYZステージまたは自動スイベルステージが取り付け可能で、精度のよい試料位置調整を行うことができるだけでなく、X線照射位置のマッピング測定が可能である。また、直径約200 mm、厚み約50 µmのカプトンドームを用いたHeガス置換型サンプルチャンバーを用意しており、試料周りの空気散乱によるバックグラウンドノイズ低減に効果的である。
   光学系には、入射側に1つ、受光側（検出器アーム上）に2つの自動4象限スリットを備えており、遠隔操作で入射ビームサイズ及び受光側のコリメーションを調整することが可能である。アナライザー用のステージ（ωa軸, 2θa軸）に設置するアナライザー結晶は、Si（111）、Ge（111）を用意している。またこのステージ上には、ソーラースリットを取り付けることができ、薄膜、表面に対する微小角入射X線散乱測定時の試料表面で広がった照射域からの散乱信号の検出効率を向上することが可能である。またX線反射率測定用のアッテネータ自動切換機構も装備しており、～10¹⁰程度のダイナミックレンジのX線反射率測定が可能である。
   検出器としては0次元検出器（LaBr₃、シンチレーションカウンター）、1次元検出器（6連装MYTHEN）、2次元検出器（PILATUS(Si) 300K）を整備している。MYTHENやPILATUSを用いることで時分割X線回折測定など、多様な実験を行うことも可能である。
   制御プログラムはCerified Scientific Software社製のSPECを採用している。コマンドライン型のプログラムで、マクロ作成機能を使用することにより複数の測定を組み合わせて自動測定を行うことが可能である。またこの機能を活用した自動試料位置調整機能による迅速な試料交換も可能である。

図2. 多目的6軸X線回折計

回折計の特徴

回折計

本回折計はHUBER社製の6軸回折計であり、試料周りの4軸（φ, χ, ω, ωz）、検出器軸の2軸（2θ, 2θz）から構成されている。アタッチメントとして試料周辺のxs、ys、zs、rxs、rys軸や、検出器軸のアナライザー結晶を取付けるためのωa軸, 2θa軸を設置することもできる。

検出器

実験の目的に応じて下記の検出器から選択することができる。0次元検出器と2次元検出器PILATUS 300Kの両方を検出器軸に設置することもできる。

• 0次元検出器：LaBr₃シンチレーション検出器（FMB oxford社）
• 1次元検出器：6連装MYTHEN（DECTRIS社）
• 2次元検出器：PILATUS(Si) 300K（DECTRIS社）、EIGER(CdTe) 1M(DECTRIS社)

制御ソフトウェア

ビームライン・回折計の制御にはSPEC（Certified Scientific Software社）を用いている。

X線エネルギー

標準2結晶分光器（Si（111 or 311）面）を使用している。使用できるX線エネルギーは6.0～72 keVの範囲である。

ビームサイズ

ビームサイズは測定目的に応じて調整可能である。
最大ビームサイズは水平1.0 ㎜ × 垂直0.7 ㎜程度
スリット成形による最小ビームサイズ：30 µm × 30 µm程度

ビーム強度

12.4 keV、ビームサイズ垂直30 µm × 水平400 µm（スリット成形）の条件で約5.0 × 10¹¹ photons/sec

その他

本6軸回折計とほぼ同じ仕様の多軸回折計がBL13XUの第1ハッチとBL19B2の第2ハッチに設置されており、装置アクセサリーや制御環境の共通化を図っている。実験の目的に応じて挿入光源（BL13XU、BL16XU）と偏向電磁石光源（BL19B2）を選択することができる。

アクセサリー（周辺機器）

試料位置合わせ用自動ステージ（6軸回折計phi軸に取り付け）

zs軸、xs軸、ys軸、rxs軸、rys軸
　6軸回折計phi軸にzs軸を取付け、このzs軸上に実験に応じて各種自動ステージを設置することができる。

試料環境装置（BL保有機器）

• 試料加熱装置（反射配置）：アントンパール社DHS1100（室温から1100℃）
• 試料冷却加熱装置（反射配置）：アントンパール社DCS500（-180℃から500℃）
• 引張り試験機：最大引張り荷重2 KN、試料サイズ長さ約3 cm × 幅約1 cm × 厚み約0.5 ㎜
• 水蒸気発生装置：RIGAKU社HUM-01
• 大気非開放セル、ガス雰囲気セル：自作

ユーザー持ち込みによるその場観察実験も多数実施されています。装置持ち込みを検討されている方は課題申請前に担当者までご連絡ください。

検出器軸光学系（0次元検出器使用時）

• ダブルスリット
• ソーラースリット
• アナライザー結晶（Si(111)、Ge(111)）