BL37XU 概要

Inquiry number

INS-0000000592

ビームラインの概要

BL37XUは，硬X線領域のアンジュレータービームラインで，X線マイクロビームと蛍光X線を組み合わせた，マッピング，X線吸収スペクトル，全反射蛍光X線分析，蛍光X線ホログラフィーなどの研究が行われています．このビームラインは2つのブランチと2つの実験ハッチを持っています．Aブランチは，2結晶モノクロメータによる標準型ビームライン，Bブランチは新しくデザインされた高エネルギーX線が得られるブランチです．
　なお，2011A期より，文部科学省の平成21年度第2次補正予算において，「成長戦略への布石」である「環境・エネルギー技術への挑戦」の一環として，設立されました「低炭素社会構築に向けた研究基盤ネットワークの整備」事業のサテライト拠点「グリーン・ナノ放射光分析評価拠点（参画機関：理化学研究所）」で整備した，ナノビームX線蛍光分析装置（BL37XU）も利用可能となっています．本装置により，100 nmオーダーのX線ビームを用いた分析が可能です．
＜参考：グリーン・ナノ放射光分析評価拠点URL＞

研究分野

X線マイクロビームを用いた分光分析
極微量元素分析
高エネルギー蛍光X線分析

キーワード

応用分野
材料科学，生物学，考古学，鑑識科学，環境科学，地球化学
装置
X線集光光学素子（Kirpatrick and Baezミラー，スパッタースライスフレネルゾーンプレート），X線顕微鏡，多目的回折計，汎用蛍光X線分析装置，高エネルギー蛍光X線分析装置，斜入射X線分光器，低真空SEM

光源と光学系

BL37XUの光源は，周期長32mm，140周期を有する真空封止型アンジュレーターで，ギャップは8mmから50mmの間で制御可能です．また，アンジュレーターの1次光により取り出せるエネルギー範囲は4.5～18.8 keVとなっています． Fig. 1にビームラインの概要を示します．蓄積リング内のフロントエンド部，光学ハッチ内の輸送系のコンポーネントは全てSPring-8標準型のものが使われています．このビームラインの特徴は，アンジュレータービームラインでありながら2つのブランチを持つことです．一つは，2結晶モノクロメータを用いる標準的な光学系のブランチ（Aブランチ），もう一つは，高エネルギーX線が取り出せるブランチ（Bブランチ）です．おのおののブランチの詳細を以下に記します．

Aブランチ : 標準光学系ブランチ
アンジュレーターからの白色光は，光源から43m下流に設置されたSP-8標準型2結晶モノクロメーターにより単色化されます．Si111反射により，4.5～37.7keVまでのX線を取り出すことができます．結晶は光源の熱負荷を考慮してインクラインド配置になっています．結晶の冷却は水冷で行っており，第1結晶はピンポストによる直接冷却，第2結晶は間接冷却の方式がとられています．光源から52m下流で評価したフラックス密度は，8～30keVの範囲において最大10¹³ photons/s程度でした．単色化したあと，高調波除去を目的として，水平偏向の2枚のミラーが設置されています．ミラーにはPt及びRhがコートされており，使用するエネルギー領域によって使い分けることが可能です．
Bブランチ : 高エネルギーブランチ
光源から37mの地点に設置された1回反射・水平偏向モノクロメーターにより，高エネルギーX線が取り出せます．Si111結晶により，75.5keVに単色化したX線が使用できます．ブラック角は1.5°に固定されているのでエネルギーを変更することはできません．Fig.2に75.5keVにおけるフラックス密度のギャップ依存性を示します．測定はイオンチャンバーを用いて行い，フロントエンドスリットの開口は1 × 1 mm²でした．100mAに規格化して得られたフラックス密度は，アンジュレーターの5次光で2 × 10¹⁰ photons/s，8次光で4 × 10¹¹ photons/s，11次光で7 × 10¹¹ photons/s,15次光で1 × 10¹² photons/sでした．

Fig.1. The schematic view of the beamline

X線ビームのパラメーター

Aブランチ

Energy range	5 ∼ 37 keV
Resolution ΔE/E	2 × 10^-4
Flux at sample	10¹² ∼ 10¹³ photons/s
Beam size at sample	0.7 (V) × 2 (H) mm²
Higher harmonic content	< 1 × 10^-4

Bブランチ

Energy range	Si (111) : 75.5 keV
Resolution ΔE/E	2 × 10^-4
Flux at sample	10¹⁰ ∼ 10¹² photons/s
Beam size at sample	0.5 (V) × 3 (H) mm²
Higher harmonic content	< 1 × 10^-4

Fig.2. The estimated flux density with various undulator gaps at 75.5 keV

実験ステーション

BL37XUは，光源から55mおよび62mの地点に2つの実験ハッチを持っています．実験ハッチ1のサイズは8 (L) × 5 (W) × 3.3 (H) m³です．実験ハッチ2は実験ハッチ1につながる形で作られ，その大きさは6 (L) × 4 (W) × 3.3 (H) m³となっています．実験ハッチ1には，X線顕微鏡 [1] (Fig. 3)，多目的回折計(Fig. 4 left), 汎用蛍光X線分析装置(Fig. 4 right), 高エネルギー蛍光X線分析装置(Fig. 5)が設置されています．実験ハッチ2には，斜入射X線分光器[2] (Fig. 6)，低真空SEM(Fig. 7)が設置されています．X線顕微鏡と高エネルギー蛍光X線分析装置の概要を以下に記します．

X線顕微鏡には，エネルギー可変なマイクロビームを実現するために，K-Bミラー光学系が用いられています[1]．ビームサイズは2 (H) × 4 (V) µm²であり，フラックス密度は10keVで10¹⁰ photons/s以上でした．このミラーの焦点距離は40mmであり，ミラーとサンプルステージは同一のチャンバー内に設置されているため，真空下での測定も可能です．最近の実験結果では，9keVのマイクロビームを用いたとき，Niの検出限界として0.3fgという結果が得られました[3]．この装置を使って，エアロゾル1粒子の微量分析が実現され，粒子個々の元素組成が，その粒子ができた成り立ちを反映していることがわかりました[4]． Bブランチに設置されている高エネルギー蛍光X線分析装置は，XYステージ上の試料を走査し，Geの半導体検出器により蛍光X線を検出します．ビームサイズは4象限スリットにより整形されます．一例として，Fig.8にNIST標準ガラス試料，SRM612のスペクトルを示します．このガラス試料は，希土類元素など様々な重金属元素が50 mg/kg (= 50 ppm)程度添加されたものです．20以上もの重金属元素を明確にとらえることができました．

Fig. 3. High spatial resolution X-ray microprobe, upper: outview, lower: inside of chamber

Fig. 4. Multipurpose X-ray diffractometer (left) and general X-ray fluorescence analyzer (right)

Fig. 5. High-energy X-ray fluorescence spectrometer

Fig. 6. Grazing incidence spectro-reflectometer

Fig. 7. Low-vacuum SEM

Fig. 8. XRF spectrum of SRM 612 glass sample (counting time: 100 s)

References

Hayakawa, S., Ikuta, N., Suzuki, M., Wakatsuki, M., Hirokawa, T., J. Synchrotron Rad. 8, 328-330 (2001).
Sakurai, K., Uehara, S., Goto, S., J. Synchrotron Rad. 5, 554-556 (1998).
Hayakawa, S., Tohno, S., Takagawa, K., Hamamoto, A., Nishida, Y., Suzuki, M., Sato, Y., Hirokawa, T., Anal. Sci. 17S, i115-i117 (2001).
Hayakawa, S., Tohno, S., Hamamoto, A., Suzuki, M., Hirokawa, T., J. Phys. IV 104, 309-312 (2003).

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寺田靖子
（財）高輝度光科学研究センター(JASRI)
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