大型放射光施設 SPring-8

公開日

2019年03月15日

2019年3月15日
高輝度光科学研究センター
理化学研究所
神島化学工業株式会社

※研究グループ

背景
　X線を利用するシステムにおいて、X線を計測試料に照射した際、透過X線・回折X線・蛍光X線という形で信号が得られます。検出器はこの信号を計測する役割を持つ、実験において必要不可欠な要素です。特にイメージング検出器は広範囲のX線信号を画像として取得し、その空間分布情報を得ることができます。その高い汎用性から、数多くの実験や装置で採用されています。中でも、X線CT^[3]などの試料をX線で直接撮像するアプリケーションにおいて、X線イメージング検出器の解像力は、取得するデータの精度を決めます。このことから、X線イメージング検出器の解像力を上げるための研究は国内外で重要なテーマの一つに位置づけられています。
　X線画像を高い解像力で取得する場合、シンチレーターでX線を可視光に変換し、これをレンズで拡大して撮像します。この時、シンチレーターを薄くしてピントがずれた成分を除去することで、さらに解像力を高めることが出来ます。シンチレーターを支持基板に接着剤で接合し、10マイクロメートル（µm, µmは100万分の1メートル）まで薄く研磨することで1マイクロメートルを超える精度の画像を得ることが可能です。しかし、この手法では、X線による損傷で接合層の光学特性が劣化し、可視光のイメージが滲んでしまうため、理論限界に近い解像力を得られないという課題がありました。

研究手法と成果
　本研究では、X線イメージング検出器の解像力の限界に挑戦するためにシンチレーターの光学特性に注目しました。解像力を下げる原因とされる光の散乱要素を最小化する上で、透明性の高いシンチレーターと支持基板を用いるだけでなく、これらを直接接合する構造が理想です。接合層が無ければ、そこで生じる光の散乱や反射の問題を根本的に解決できるからです。研究グループは、最先端の透明セラミックス技術^[4]を用いてシンチレーターの薄膜化を試みました。透明セラミックスは空孔を除去し、結晶粒界^[5]を蛍光波長よりも十分に小さく抑えることで単結晶と同等の透明性を得ることができます。加えて、焼結現象を利用した固相拡散接合^[6]を用いて、直接接合が可能です。この特徴を活かし、図2(a)に示すように、不純物Ceを添加してシンチレーターとして活性化したLu₃Al₅O₁₂:Ce（略称LuAG:Ce）セラミックス、支持基板である無添加のLu₃Al₅O₁₂（略称LuAG）セラミックスを接合します。厚いLuAG支持基板に支えられたLuAG:Ceシンチレーター層は容易に研磨して薄くできます。また、同母材のLuAG:CeとLuAGは屈折率差が0.1％以下であるため、接合面で光の反射はほとんど起きません。仕上げに、基板両面に光学コーティングを施すことで、全ての界面で光学特性の高い薄膜シンチレーター基板を得ることができます。
　図2(b)はLuAG:CeとLuAGの接合面付近を電子顕微鏡で撮像した写真です。数マイクロメートルサイズの結晶の粒が、LuAG:Ceシンチレーター層、LuAG支持基板層、およびその接合面を含め、隙間なく埋め尽くしている様子が観察できます。光の散乱の原因となる空孔が無く、開発した薄膜シンチレーター基板が高い透明性を有している事を示しています。

　図3(a)は開発した薄膜シンチレーター基板の写真で、LuAG:Ceシンチレーターは5マイクロメートル厚、LuAG支持基板は1ミリメートル厚です。図3(b) は、この基板と、シンチレーター上で検出する像を拡大する光学系、および像を撮像するイメージセンサーで構築したX線イメージング検出器です。SPring-8の理研物理科学IビームラインBL29XUのX線ビームを標準試料に照射し、そのX線透過像を撮像することで、開発したX線イメージング検出器の性能評価を行いました。図1に示す通り、200ナノメートル（nm, nmは10億分の1メートル）の縞形状パターンの解像に成功しました。
　この高い解像力を検証するため、200ナノメートルプロセスで製造された超大規模集積回路（VLSI）の内部配線の撮像を行いました。図4(a)はVLSIチップ内の設計図で、最小幅300ナノメートルのアルミ配線、タングステン貫通電極がシリコン基板内部に埋め込まれています。微細な配線構造に加え、シリコンとアルミは元素番号（Siは14、Alは13）が近いのでX線画像に明暗を付けづらく、また、アルミ配線の厚みは500マイクロメートル厚のシリコン基板に対しておよそ1000分の1である600ナノメートルという厳しい計測条件でした。図4(b)は実際に取得した図4(a)のエリアのX線透過像であり、アルミの内部配線パターンの可視化に成功しています。この結果は、これまで観察が難しいとされてきたVLSIの微細配線パターンの欠陥を、非破壊で検出できることを示しています。

今後の期待
　今回開発したX線イメージング検出器の解像力は理論限界に近い性能を達成しました。X線イメージング検出器はX線計測分野においてX線信号を計測する役割を持つ共通技術です。イメージング検出器として重要な基礎性能である解像力の向上は、各種アプリケーションにおいて計測精度・測定限界値の向上に広く貢献すると期待されます。
　放射光を用いたX線CTでは、その高い解像力を活かし、より微細な構造を計測することが可能になります。放射光施設だけでなく、産業用のX線撮像装置への適用も可能です。例えば、小型X線発生装置・計測試料・開発したX線イメージング検出器を密着して配置するという単純な構成で、容易に微細構造を持つ試料の高解像度X線画像を得ることが出来ます。これを利用した電子デバイス非破壊検査等の産業応用が期待されます。

　ここで紹介した研究は、日本学術振興会（No. 26790077）による科学研究費助成事業 若手研究（B）の助成を受け、SPring-8/SACLAの利用研究課題として行われました。

補足説明