大型放射光施設 SPring-8

公開日

2026年05月14日

2026年5月14日
大阪公立大学

＜ポイント＞
① 従来の透過型電子顕微鏡を用いた電子線結晶学の手法に、高精度のX線回折データとMEM^※1という電子密度解析の手法を組み合わせることにより、分解能の高い構造解析を目指した。
② MCM-48^※2と呼ばれるシリカメソ多孔体に対して、Ar（アルゴン）ガスを吸着させた。
③ 細孔の3次元構造とArガスが吸着する過程を、従来の手法より精度の高い電子密度分布として初めて可視化することに成功。

＜研究者コメント＞
本研究の成果は、電子顕微鏡とX線回折の融合、さらにMOFの構造研究にも用いられている放射光粉末回折のガス吸着その場測定、MEM電子密度解析など、これまでに培ったさまざまな手法を組み合わせることにより得られました。精度の高い構造評価とガス吸着過程のモニタリングは、シリカメソ多孔体の応用研究に有用な知見を与えると期待しています。

＜研究の背景＞
シリカメソ多孔体は、2～50ナノメートルの大きさの規則的な細孔をもつ物質です。この細孔内には、分子を取り込むことができ、どのような分子を取り込めるかを調べるためには、細孔の構造を知ることが重要です。また、細孔内にガスが吸着するとき、ガスがどのようにして細孔に吸着するかを研究することも必要になります。これまで、シリカメソ多孔体の3次元的な細孔の構造を実験により調べるには、透過型電子顕微鏡を用いた電子線結晶学の手法しかありませんでした。

＜研究の内容＞
本研究では、従来の電子線結晶学の手法に、SPring-8の粉末結晶構造解析ビームラインBL02B2において測定した高精度のX線回折データを組み合わせることで、より分解能の高い構造解析を目指しました。まず、ジャイロイド構造をもつMCM-48と呼ばれるシリカメソ多孔体に対して、Ar（アルゴン）ガスを吸着させながら、その場X線回折実験^※3を行いました。そして、透過型電子顕微鏡データとX線回折データに加え、MEMという情報理論から発展した電子密度解析の手法を用いました。その結果、細孔の3次元構造とArガスが吸着する過程を、従来の手法より精度の高い電子密度分布として初めて可視化することに成功しました。

＜期待される効果・今後の展開＞
シリカメソ多孔体の細孔にガスを吸着させたり、薬剤を取り込ませたりすることにより、産業利用への研究が行われています。今回用いた解析手法は、細孔への物質の吸着状態や吸着プロセスをより詳しく観測する手助けとなるのみならず、別の種類のメソ多孔体の研究にも応用できると期待されます。

＜資金情報＞
本研究は、科学技術振興機構(JST)、科学研究費補助金基盤研究(C)（課題番号17510100）の支援を受けて実施しました。

【用語解説】