高エネルギーXAFSによるレニウム担持触媒の局所構造解析
Inquiry number
SOL-0000001252
Beamline
BL01B1 (XAFS I)
Scientific keywords
| A. Sample category | inorganic material |
|---|---|
| B. Sample category (detail) | amorphous, glass |
| C. Technique | absorption and its secondary process |
| D. Technique (detail) | XAFS, EXAFS, XANES |
| E. Particular condition | polarization (linear), low-T (~ liquid He) |
| F. Photon energy | X-ray (> 40 keV) |
| G. Target information | chemical state, chemical bonding, local structure, function and structure, function |
Industrial keywords
| level 1---Application area | display, environment, Chemical product, others |
|---|---|
| level 2---Target | catalysis, Environmental material |
| level 3---Target (detail) | |
| level 4---Obtainable information | local structure, chemical state |
| level 5---Technique | XAFS, NEXAFS |
Classification
A80.34 catalysis, M40.10 XAFS
Body text
本事例ではメタノール酸化メチラール生成に高い活性をもつRe(9.2 wt%)/Fe2O3触媒についてRe K吸収端におけるEXAFS測定を行い、局所構造解析を行いました。EXAFS法は、結晶及び非結晶の試料に対して、目的元素の周囲の局所構造（近接原子間の距離、配位数、原子種）を解析できる強力な手法です。本事例では試料中のFe含有量が高いため、FeによるX線吸収が大きいRe-L3吸収端でなく、高エネルギーのRe-K吸収端でXAFSを計測することにより、質の高いデータを得ました（図1）。解析結果から、ReはFeと二元系酸化物を形成することで、高活性のReO4構造を保っていることが分かりました（図2）。
図1 Re(9.2 wt%)/Fe2O3のRe K吸収端EXAFSスペクトル
図2 Re/Fe2O3上のRe活性サイトのモデル構造
Source of the figure
Bulletin from SPring-8
Bulletin title
SPring-8 Research Frontiers, 2000-2001
Page
53,54
Technique
濃度の比較的高い試料に対するXAFSスペクトルは、目的元素の吸収端付近で、試料によるX線吸収量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます（透過XAFS法）。多くの場合、高エネルギー領域（50 keV程度以上）では、EXAFS振動が小さくなるため、低温（10 K程度）下で測定を行うことにより温度因子を小さくし、質の高いデータを得ます。QXAFSモードで計測すると本事例の計測時間は、1測定あたり3０-45分程度です。
Source of the figure
No figure
Required time for experimental setup
2 hour(s)
Instruments
| Instrument | Purpose | Performance |
|---|---|---|
| XAFS測定装置 | XAFSスペクトルの計測 | 3.8-113 keV |
| イオンチェンバー | 透過法XAFSの測定 | 濃度：1000 ppm以上 |
References
| Document name |
|---|
| T. Shido et al., SPring-8 Reserch Frontiers, 2000-2001, (2001) 53 |
Related experimental techniques
Questionnaire
The measurement was possible only in SPring-8. Impossible or very difficult in other facilities.
This solution is an application of a main instrument of the beamline.
Ease of measurement
Easy
Ease of analysis
Middle
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