SPring-8, the large synchrotron radiation facility

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酸素貯蔵材料CeO2-ZrO2の局所構造解析

  • Only SPring-8
  • For beginners

Inquiry number

SOL-0000001253

Beamline

BL01B1 (XAFS I)

Scientific keywords

A. Sample category inorganic material
B. Sample category (detail) solid-state crystal, amorphous, glass
C. Technique absorption and its secondary process
D. Technique (detail) XAFS, EXAFS
E. Particular condition polarization (linear), room temperature
F. Photon energy X-ray (4-40 keV), X-ray (> 40 keV)
G. Target information chemical state, chemical bonding, local structure, function and structure, function

Industrial keywords

level 1---Application area mechanics, environment, Chemical product, industrial material, others
level 2---Target catalysis
level 3---Target (detail)
level 4---Obtainable information local structure, chemical state
level 5---Technique XAFS, NEXAFS

Classification

A80.34 catalysis, M40.10 XAFS

Body text

本事例では自動車触媒用の酸素貯蔵材料CeO2-ZrO2複合酸化物についてCeとZrのK吸収端における EXAFS測定を行い、局所構造解析を行いました。EXAFS法は、結晶及び非結晶の試料に対して、目的元素の周囲の局所構造(近接原子間の距離、配位数、原子種)を解析できる強力な手法です。図1は、EXAFS振動 をフーリエ変換して得られたCe原子の動径構造関数です。2元素のEXAFSの同時解析結果から、CeO2とZrO2が均一に固溶している構造(図2(c))が高い酸素貯蔵能を持つことが分かりました。

図1 種々の製法で調整したCeO2-ZrO2におけるCe原子の周りの動径構造関数

図2 各試料のモデル構造

[ Y. Nagai, T. Yamamoto, T. Tanaka, S. Yoshida, T. Nonaka, T. Okamoto, A. Suda and M. Sugiura, Journal of Synchrotron Radiation 8, 616-618 (2001), Fig. 3, 4, 6,
©2001 Internationa Union of Crystallography ]

 

Source of the figure

Bulletin from SPring-8

Bulletin title

SPring-8 Research Frontiers, 1999-2000

Page

47, 48

Technique

比較的濃度の高い試料に対するXAFSスペクトルは、目的元素の吸収端付近で、試料によるX線吸収量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます(透過XAFS法)。周期律表のSnからEu付近までの元素では、L3吸収端よりもK吸収端で計測する方がメリット(高空間分解能データ、多電子励起の影響が小など)があります。QXAFSモードで計測すると計測時間は、1測定あたり10-15分程度です。

trans_1.png

図 透過法XAFSの装置配置

Source of the figure

Private communication/others

Description

講習会プレゼン資料

Required time for experimental setup

2 hour(s)

Instruments

Instrument Purpose Performance
XAFS測定装置 XAFSスペクトルの計測 3.8-113 keV
イオンチェンバー 透過法XAFSの測定 濃度:1000 ppm以上

References

Document name
Y. Nagai et al., Catalysis Today, 74, (2002) 225

Related experimental techniques

Questionnaire

The measurement was possible only in SPring-8. Impossible or very difficult in other facilities.
This solution is an application of a main instrument of the beamline.

Ease of measurement

Easy

Ease of analysis

Middle

How many shifts were needed for taking whole data in the figure?

Less than one shift

Last modified