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ハイドロキシアパタイト固定化Pd触媒の局所構造解析

Inquiry number

SOL-0000001255

Beamline

BL01B1 (XAFS I)

Scientific keywords

A. Sample category inorganic material
B. Sample category (detail) amorphous, glass
C. Technique absorption and its secondary process
D. Technique (detail) XAFS, EXAFS, XANES
E. Particular condition polarization (linear), room temperature
F. Photon energy X-ray (4-40 keV)
G. Target information chemical state, chemical bonding, local structure, function and structure, function

Industrial keywords

level 1---Application area Chemical product, industrial material, others
level 2---Target catalysis, health care(shampoo, cosmetics,dental paste)
level 3---Target (detail)
level 4---Obtainable information local structure, chemical state
level 5---Technique XAFS

Classification

A80.34 catalysis, M40.10 XAFS

Body text

本事例ではハイドロキシアパタイト(HAP)表面上に固定したPd触媒(PdHAP、濃度:0.16 wt%)についてPd K吸収端で蛍光EXAFS測定を行い、局所構造解析を行いました。蛍光EXAFS法は、極微量な目的元素の周囲の局所構造(近接原子間の距離、配位数、原子種)を解析できる強力な手法です。この触媒は、HAPの組成により、活性を持つ反応の種類(アルコール酸化反応、Heck反応等)を制御できるという特徴を持ちます。EXAFS解析から、図のようにPdはHAPの組成に依存して異なった局所構造を形成しており、それが反応の種類を左右することが分かりました。

 

図 PdHAP触媒の構造モデル。(A) アルコール酸化反応触媒、(B) Heck反応触媒。
[出典: Journal of the American Chemical Society 124, 11572-11573 (2002), Fig. 1(b), ©2002 The American Chemical Society.]

[ K. Mori, K. Yamaguchi, T. Hara, T. Mizugaki, K. Ebitani and K. Kaneda, Journal of the American Chemical Society 124, 11572-11573 (2002), Fig. 1(b),
©2002 American Chemical Society ]

 

Source of the figure

Original paper/Journal article

Journal title

K. Mori et al., J. American Chem. Soc., 124, (2002) 11572-11573

Figure No.

1(b)

Technique

希薄試料のXAFSスペクトルは、目的元素の吸収端付近で、試料からの蛍光X線量をX線エネルギーの関数として測定することで得られます(蛍光XAFS法)。1-1000 ppm程度の希薄試料の場合、検出器として19素子Ge-SSDを用います。本事例の場合、計測時間は、1測定あたり1-1.5時間程度です。

Source of the figure

No figure

Required time for experimental setup

4 hour(s)

Instruments

Instrument Purpose Performance
XAFS測定装置 XAFSスペクトルの計測 .8-113 keV
19素子Ge検出器 希薄・薄膜試料の蛍光XAFSの測定 濃度:1-1000 ppm、膜厚:0.1-100 nm

References

Document name
K. Mori et al., J. American Chem. Soc., 124, (2002) 11572

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Questionnaire

This solution is an application of a main instrument of the beamline.

Ease of measurement

With a great skill

Ease of analysis

Middle

How many shifts were needed for taking whole data in the figure?

Less than one shift

Last modified