焼結ダイヤモンドアンビルを用いた高圧実験
Inquiry number
SOL-0000001280
Beamline
BL04B1 (High Temperature and High Pressure Research)
Scientific keywords
| A. Sample category | inorganic material |
|---|---|
| B. Sample category (detail) | metal, alloy, crystal |
| C. Technique | X-ray diffraction |
| D. Technique (detail) | powder diffraction |
| E. Particular condition | high pressure (press), tensile loading, high-T (> 500 C) |
| F. Photon energy | X-ray (> 40 keV) |
| G. Target information | crystal structure, structural change, phase transition |
Industrial keywords
| level 1---Application area | mechanics, industrial material, others |
|---|---|
| level 2---Target | Steel |
| level 3---Target (detail) | |
| level 4---Obtainable information | d-spacing (lattice parameter), crystal structure, polymorphism |
| level 5---Technique | diffraction |
Classification
A80.20 metal ・material, M10.20 powder diffraction
Body text
地球の中心核は鉄でできていると考えられており、これまでに高温高圧下の鉄については数多くの研究が行われています。1970年代までに、鉄には４つの多形、相（bcc)、相（ｆｃｃ）、相（ｈｃｐ）、相（ｂｃｃ）が存在することが知られていました。しかし、1990年代にダイヤモンドアンビル（DAC)の実験から、5番目の多形の相（dhcp、斜方晶）が1500 K、35 GPa以上の高温高圧下で存在することが主張されています。もし相が存在すると、地球の中心核はこれまで考えられていた相ではなく、相で構成されていることになります。これまでDAC以外では30 GPa以上の圧力で実験を行うことができなかったため、他の方法でその存在を確かめることはできませんでした。しかし、焼結ダイヤモンドアンビルを用いた大容量高圧プレス装置とエネルギー分散型X線回折を使うことによって、2000 K、40 GP以上の高温高圧実験を行うことができるようになりました。図に実験で得られた鉄の相平衡図を示します。実験より、2100 K、44 GPaまでの高温高圧下では相と相以外の相は存在しないことが確認されました。この結果から、鉄の相は安定相ではなく、DACの実験特有の強い1軸圧縮によって生じた準安定相である可能性が出てきました。
図 実験によって決定された鉄の相平衡図。白抜きの四角（ｄｈｃｐ）とダイヤ（斜方晶）はDAC実験から得られた相
[ A. Kubo, E. Ito, T. Katsura, T. Shinmei, H. Yamada, O. Nishikawa, M.-S. Song and K. Funakoshi, Geophysical Research Letters 30, 1126 (2003), Fig. 3,
©2003 American Geophysical Union ]
Source of the figure
Bulletin from SPring-8
Bulletin title
Research Frontiers, 2001B-2002A
Page
69
Technique
図は、川井型大容量高圧プレス装置を用いたときのエネルギー分散型X線回折の概略です。偏向電磁石からの白色X線は、垂直、水平スリットによって典型的に0.05（垂直） x 0.1（水平） mm2に絞られます。エネルギー分散型X線回折用に、第1段アンビルにはX線が通る穴が開けられおり、白色X線はそこから第1段アンビルを抜けて、第2段アンビル間の水平方向の隙間を通り抜けます。高温高圧試料からの回折X線は、4096個のマルチチャンネルアナライザーを持つ純ゲルマニウム半導体検出器（SSD)で検出されます。このとき、20～150 keVまでエネルギーの回折データを得ることができます。ある回折角で固定されたコリメーター（0.05 mm幅）と受光スリットを通すことで、試料からの回折X線のみが検出されます。水平ゴニオメータは、0.0001°の精度で-10から23°までの回折角2θを移動できます。このシステムでは、だいたい数分間で1つの回折線を得ることができます。
図 川井型大容量高圧プレス装置を用いたエネルギー分散型X線回折の概略図
Source of the figure
Beamline Report
Page
14
Required time for experimental setup
1 day(s)
Instruments
| Instrument | Purpose | Performance |
|---|---|---|
| SPEED-Mk.II | 高温高圧実験 | 2500 K、50 GPa |
| SPEED-1500 | 高温高圧実験 | 2500 K、30 GPa |
References
| Document name |
|---|
| Geophys. Res. Lett., 30, 1126(2003) |
Related experimental techniques
Questionnaire
The measurement was possible only in SPring-8. Impossible or very difficult in other facilities.
This solution is an application of a main instrument of the beamline.
With user's own instruments.
Ease of measurement
With a great skill
Ease of analysis
Middle
How many shifts were needed for taking whole data in the figure?
More than ten shifts