プレス揺動機構を用いた高温高圧実験
Inquiry number
SOL-0000001284
Beamline
BL04B1 (High Temperature and High Pressure Research)
Scientific keywords
| A. Sample category | inorganic material, research on method, instrumentation |
|---|---|
| B. Sample category (detail) | insulator, ceramics, crystal |
| C. Technique | X-ray diffraction |
| D. Technique (detail) | powder diffraction |
| E. Particular condition | high pressure (press), tensile loading, high-T (> 500 C) |
| F. Photon energy | X-ray (> 40 keV) |
| G. Target information | structure analysis, structural change, phase transition |
Industrial keywords
| level 1---Application area | Chemical product, industrial material, others |
|---|---|
| level 2---Target | |
| level 3---Target (detail) | |
| level 4---Obtainable information | d-spacing (lattice parameter), crystal structure, orientation (preferred orientation) |
| level 5---Technique | diffraction |
Classification
A80.20 metal ・material, A80.30 inorganic material, M10.20 powder diffraction
Body text
SPEED-Mk.IIは、世界で初めて揺動機構を備えた大容量高圧プレス装置です。プレス装置はｚ軸周りに-5～9の範囲で揺動し、0.1/sの速度で揺動しながらエネルギー分散回折データを得ることができます。図は高温高圧下のNaClについて、揺動させた場合とさせなかった場合の回折パターンを比較したものです。揺動させた場合、B2相で最も強い（110）ピークを観察できましたが、揺動させなかった場合は観察できませんでした。この結果は、このプレスの揺動が、回折パターンに対するNaClの粒成長の影響を劇的に減少させていることを示しています。このプレス揺動機構を使うと、高温高圧下で試料の粒成長によって多くの回折ピークが見えなくなってしまう場合でも、高品質の回折パターンを得るこができます。
図 1150 K、24.5 GPaでのNaClについて揺動させた場合とさせなかった場合の回折パターンの比較
[ N. Nishyama, T. Katsura, K. Funakoshi, A. Kubo, T. Kubo, Y. Tange, Y. Sueda and S. Yokoshi, Physical Review B 68, 134109 (2003), Fig. 2,
©2003 American Physical Society ]
Source of the figure
Original paper/Journal article
Journal title
Phys. Rev. B, 68, 134109(2003)
Figure No.
2
Technique
図は、川井型大容量高圧プレス装置を用いたときのエネルギー分散型X線回折の概略です。偏向電磁石からの白色X線は、垂直、水平スリットによって典型的に0.05（垂直） x 0.1（水平） mm2に絞られます。エネルギー分散型X線回折用に、第1段アンビルにはX線が通る穴が開けられおり、白色X線はそこから第1段アンビルを抜けて、第2段アンビル間の水平方向の隙間を通り抜けます。高温高圧試料からの回折X線は、4096個のマルチチャンネルアナライザーを持つ純ゲルマニウム半導体検出器（SSD)で検出されます。このとき、20～150 keVまでエネルギーの回折データを得ることができます。ある回折角で固定されたコリメーター（0.05 mm幅）と受光スリットを通すことで、試料からの回折X線のみが検出されます。水平ゴニオメータは、0.0001°の精度で-10から23°までの回折角2θを移動できます。このシステムでは、だいたい数分間で1つの回折線を得ることができます。
図 川井型大容量高圧プレス装置を用いたエネルギー分散型X線回折の概略図
Source of the figure
Beamline Report
Page
14
Required time for experimental setup
1 day(s)
Instruments
| Instrument | Purpose | Performance |
|---|---|---|
| SPEED-Mk.II | 高温高圧実験 | 2500 K、50 GPa |
References
| Document name |
|---|
| Phys. Rev. B68, 134109(2003) |
| Phys. Earth and Planet. Int., 143-144, 497(2004) |
Related experimental techniques
Questionnaire
The measurement was possible only in SPring-8. Impossible or very difficult in other facilities.
This solution is an application of a main instrument of the beamline.
With user's own instruments.
Ease of measurement
Middle
Ease of analysis
Middle
How many shifts were needed for taking whole data in the figure?
Four-nine shifts