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低エネルギーブランチ［Ｃブランチ］

問い合わせ番号

INS-0000001530

低エネルギーブランチ（Ｃブランチ）

  低エネルギーブランチ（Ｃブランチ）では、不等間隔刻線平面回折格子型分光器によって、1.7～2.3keVの範囲の軟Ｘ線が利用可能である。また、アンジュレータのギャップ値を変更するだけで、水平・垂直の両直線偏光を同一の実験装置（実験配置）で利用できる。実験ステーションには、多様な試料形態に対応した軟Ｘ線吸収分光・光電子分光装置・発光分光装置等が配備されている。

  • 光学系

  分光器は不等間隔刻腺平面回折格子型である。二枚の球面鏡と三枚の回折格子を組み合わせて利用することにより、0.17 to 2.3 keVという広いエネルギー領域の軟Ｘ線が利用可能である。後置集光系は３種類の光学素子を配備しており、タンデムに３箇所の集光点を持っている。上流の２カ所には、それぞれトロイダル鏡（M31・M32）一枚で集光するようになっている。最下流の集光点には、サジタル配置された二枚の円筒鏡によって縦横方向をそれぞれ集光している（M33,M4)。特に、縦方向は10µm以下に集光されている。

不等間隔刻腺回折格子型分光器のレイアウト

  • 分光器の光学素子のパラメータ

    Energy range (keV) 0.8 ∼ 2.3 0.3 ∼ 1.2 0.1 ∼ 0.6
    Angle (deg) 88.0 86.7 86.7
    Grating Grating name G1 G2 G3
    Groove density 1200/mm/VLSPG 400/mm/VLSPG 600/mm/VLSPG
    Material Au/Si Au/Si Au/Si
    Spherical mirror Mirror name M21 M22 M22
    Material Au/Si Au/Si Au/Si

  • 後置集光系の光学素子パラメータ

    Station C1 C2 C3
    Mirror name M31 M32 M33 M4
    Shape Toroid Toroid Cylinder
    (horizontal focus)    		 Cylinder
    (vertical focus)
    Incident angle (deg) 89.0 89.0 89.0 89.0
    Material Au/Si Au/Si Au/Si Au/Si
    Beamsize V×H (µm) 200 × 200 200 × 200 10 × 200

  • 試料点における放射光条件

    Energy range 1st (Horizontal polarization) : 0.3 ∼ 2.3 keV
    0.5th (Vertical polarization) : 0.17 ∼2 keV
    Photon flux ∼ 1011 photon/s/100 mA/0.01%B.W.
    Energy resolution E/ΔE > 104

  • 実験ステーション

      本ブランチでは、不等刻線平面回折格子型分光器から得られる高分解能軟Ｘ線を利用して、気相内殻励起分子のダイナミクスおよび固体や表面吸着系の電子状態について、光電子分光法や軟Ｘ線発光分光法を用いた研究が進められている。また、大気圧（He置換）～高真空まで対応可能な測定装置を配備し、多様な試料環境下における軟Ｘ線吸収分光測定が可能となっている。部分蛍光収量法を用いることにより、低濃度（<1000ppm）試料の吸収分光測定も可能であり、材料化学・触媒化学・地球化学等多様な試料の化学状態研究が行われている。

  • 備え付けの共用測定装置
    • 軟Ｘ線吸収分光測定装置
      　　エネルギー分散型軟Ｘ線分析器　（アワーズテック製：シリコンドリフト検出器）
      　　大気圧環境下軟Ｘ線分光測定用差動排気装置
    • 気相試料の分光測定装置
      　　高分解能光電子分析装置　（Gammadata-SCEINTA: SES-2002）
      　　超音速分子線発生装置
      　　飛行時間型質量分析装置
    • 光電子分光・発光分光装置 （固体試料用）
      　　軟Ｘ線発光分光器
      　　光電子分析装置
    • 反応性試料供給・処理装置
      　　利用可能なガスの例
      　　　可燃性ガス (CH4, C2H2, CO, など)
      　　　毒性ガス (NOx, SiF4, SiCl4, BF3, BCl3 など)
      　　　(SiH4, Si2H6, AsH3, B2H6, PH3, SeH2 and GeH4 などの特定高圧ガスには未対応)
      　　　最大流量：10 SCCM

Ｘ線吸収分光測定

  本ブランチの特徴は、0.17～2.3keVの広いエネルギー範囲を１台の回折格子分光器でカバーしている点であり、広範な元素を対象とした実験が可能である。この特徴と、光源として挿入光源を有する利点を活用した軟Ｘ線吸収分光測定環境が整備されている。シリコンドリフト検出器を利用した部分蛍光収量法による低濃度元素の化学状態分析や、ヘリウムパスを利用した大気圧環境下吸収分光測定装置などの利用が可能である。本ビームラインの制御系は、アンジュレータギャップ・回折格子の回転走査・入射/出射スリットを同時に制御しており、広範なエネルギー範囲の吸収分光測定を自動で行えるよう整備されている。


＜装置のスペック＞

　シリコンドリフト検出器　（アワーズテック製）
　　30mm2の単素子シリコンドリフト検出器
　　AP3.3高分子窓の使用により、0.17keV(B Kα)まで計測可能
　　係数率は<1×105cps

　大気圧環境下軟Ｘ線分光測定装置
　　差動排気によって、窓なしでヘリウムパスを利用可能
　　低エネルギー側は、0.3keVまで利用可能


気相試料の分光測定装置

  • 高分解能光電子分光装置

  本装置は、静電半球型光電子分析装置SES-2002 (GAMMADATA SCIENTA)を中心に構成され、気相実験用の補正電極付きガスセルCG-50 (GAMMADATA SCIENTA)を内蔵している。アナライザーの最高分解能は2 meV （pass 1eV）を実現している。アナライザーは水平方向に固定したままで、アンジュレータ側で偏光面を切り替えることが可能であり、簡便に角度分解測定を行うことができる。 また、分子線装置JD-01 (MB Scientific)もオプションとして利用可能であり、軽元素からなる気相試料を対象とした測定の場合、ドップラーフリーの高分解能測定も可能である。 検出系については、CCDカメラシステムとディレイラインアノード型（DLD)検出器の一方を選択して利用できる。DLD型検出器を用いた場合には、光電子分析装置とユーザー持ち込み装置（イオン質量分析器など）を組み合わせた各種同時計数実験も可能である。 また、SES-2002分析装置の制御システムはビームライン分光系と連動して制御することができるようになっており、Constant Initial State (CIS)測定やConstant Final State (CFS)測定といった二次元光電子分光測定も可能である。

 BL27SU_exp14s

光電子分光装置の外観図

＜装置のスペック＞

　高分解能光電子分析装置 (Gammadata-SCIENTA:SES-2002)
　　エネルギー分解能 (at 1 eV pass energy) : <2 meV　
　　高エネルギーボードをオプション装備することで、3keVまでの光電子を測定可能。
　　ガスセルと分子線を利用可能
　　CCD検出器とディレイライン型検出器を利用可能 

  • 超音速分子線発生装置　（リフレクトロン型飛行時間質量分析装置）

  本実験装置は、少数（数十～数百量体）クラスターを気相孤立系で生成・分析するための実験装置である。クラスターは超音速分子線を用いた断熱膨張法で生成している。1～4気圧程度に加圧された試料気体を30～50ミクロンのピンホールから真空中に噴出し、断熱膨張を利用してクラスターを気相中に生成する。 クラスター源は液体窒素を用いて-120°Cまで冷却することも可能である。希ガスクラスターなどのファンデアワールスクラスター生成や、シードビーム法を用いた水素結合クラスターの生成などが可能である。分析装置としては、飛行時間質量分析器を備えている。軟X線励起により生じたフラグメントイオン種の選別や、放出されたイオンの運動量の測定ができるほか、部分イオン収量法によるクラスターの吸収スペクトルの測定が可能である。

超音速分子線発生装置の外観図

超音速分子線発生装置の外観図

＜装置のスペック＞

クラスター生成部：断熱膨張法によるクラスター生成
　ノズルピンホールサイズ；30～50µｍ、ノズル温度；室温～-120°C
　数十～数百量体の希ガスクラスター、水素結合クラスターなどの生成が可能
検出部：Wiley-McLaren型飛行時間質量分析装置
　電子-イオン同時係数測定により、飛行時間質量スペクトルを測定。
　データ収集系にマルチストップＴＤＣを使用することで、多重同時係数測定も可能。
　質量分解能 : 100程度 (thermal ions)

多目的回転チェンバ
　直径520mmの太鼓型真空チェンバを汎用装置として配備している。本装置は、通常はオフラインに配置している。主として、オフラインでユーザー持込装置を設置し、使用時にビームライン上に移動する形態で運用している。チェンバ本体は、光軸の周りに -20°to +110°の範囲で回転可能である。また、下流フランジには、主チェンバとは独立した回転テーブルを配備しており、各種角度相関測定も可能である。


光電子分光・発光分光装置 （固体試料用）

　本装置では、軟X線による光電子分光、発光分光、吸収分光を用いた固体試料の電子状態・化学結合状態の分析が可能である。
　光電子分光装置（XPS）では、実験室光源で行われるXPSよりも、高いエネルギー分解能で測定を行うことができる。また、光エネルギーを変えることで光電子の脱出深さを変えることができるため、試料の表面から内部への電子状態（化学結合状態）の変化を観測することができる。この方法は、通常の角度分解XPSによる深さ分析ができない試料、例えば触媒などの粉末試料などに対して有効である。装置仕様は、例えばhv = 1keVの場合、1×1011 photons/sec程度の光子数を、試料上で縦10µm×横200µm程度の光スポット内に得ることができる。また、XPSのトータルの分解能は、励起光が1keVのときにΔE = 0.15 ∼ 0.2eV程度である。XPSにはSPECS社のPHOIBOS150を使用している。試料の冷却にはHe循環式冷凍機を用い、室温から約12Kまでの冷却が可能であるが、高温領域は室温以上の温度での測定には対応していない。試料表面の処理のため、試料準備槽にAr等のスパッタリングと加熱処理装置を、単結晶の場合には劈開器を備えている。試料台への試料の接着は導電性接着剤や導電性両面テープで行っている。ただし、加熱処理の場合には専用の試料台で機械的に試料を固定することが必要である。
　発光分光（XES）では、試料に放射光（軟X線）を照射した際に試料から放出される蛍光軟X線を分光して検出する。分光範囲はhv = 0.2 ∼ 1.4keV程度である。スペクトルは基本的に、試料の価電子帯の電子状態密度を反映する。また、Ｘ線励起の元素選択性を利用することで、化合物の場合には構成元素ごとの状態密度情報を得ることができる。光を検出するため、絶縁体の測定が容易な点がXPSとは大きく異なっている。また、XPSと比較して検出深さが深く、概ね数100nm程度である。ただし、分解能はXPSより悪く、hv = 500eVを検出する場合でΔE = 0.4eV程度、hv =1,000eVではΔE = 1.5eV程度となる。XPS装置と同じ真空槽に設置されており、スパッタリング等で処理した同じ試料に対してXPSとXESの分析が可能である。
　固体のフェルミ準位近くの電子状態のうち、XPSやXESでは価電子帯構造を分析するのに対して、吸収分光（XAS）のスペクトルは主に伝導体構造を反映する。XASとXPS（あるいはXES）を組み合わせ、価電子帯から伝導帯にかけた電子構造やバンドギャップを観測することがでる。XASの測定法は全電子収量法と、全蛍光収量法によって可能である。全電子収量法は、放射光を試料に照射した際に試料からグランドに流れる電流を測定する。従って、試料の電気伝導性が必要である。また、検出深さは概ね数10nm程度である。一方、蛍光収量法は試料からの蛍光を、マイクロチャネルプレート（MCP）を用いてエネルギー分析せずに検出している。前述のXPS, XESと同様、試料を冷却しての測定、試料準備室での試料の表面処理が可能である。

     

    BL27SU_exp15s

    固体物性測定装置の概略図

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