非常に大きな格子を持った結晶からのＸ線回折写真撮影
Inquiry number
SOL-0000001639
Beamline
BL41XU (Macromolecular Crystallography I)
Scientific keywords
| A. Sample category | biology, medicine |
|---|---|
| B. Sample category (detail) | biomolecule, crystal, protein, pharmaceuticals |
| C. Technique | X-ray diffraction |
| D. Technique (detail) | single crystal |
| E. Particular condition | low-T (~ liquid N2) |
| F. Photon energy | X-ray (4-40 keV) |
| G. Target information | local structure, structure analysis, crystal structure, morphology |
Industrial keywords
| level 1---Application area | Pharmaceuticals |
|---|---|
| level 2---Target | drug design, process analytical technology (PAT) |
| level 3---Target (detail) | protein, drug |
| level 4---Obtainable information | film thickness, d-spacing (lattice parameter), crystal structure, supra-molecular assemblies |
| level 5---Technique | diffraction |
Classification
A80.50 Pharmaceuticals, M10.10 single crystal diffraction
Body text
タンパク質の結晶は、その分子量や非対称単位中の分子数、また結晶の空間群によっては、その結晶格子の大きさが数百Åに及ぶことも少なくありません。このような大きな格子を持つ結晶では、Ｘ線回折強度が単位胞の体積に反比例するため非常に弱く、また検出器面上で回折点の間隔が小さいため分離が難しい、といった問題があります。
本事例では、１軸が590Åにも及ぶ大きな結晶格子を持つ結晶からのＸ線回折写真撮影を紹介します。
本事例で用いている結晶はラット筋小胞体由来カルシウムＡＴＰ分解酵素の結晶です。タンパク質分子に結合した脂質二重膜の位置を特定するために、金チオグルコース溶液に浸漬した結晶によるコントラスト変調法を試みています。
ＢＬ４１ＸＵのアンジュレータ光の持つ高輝度・高平行性Ｘ線ビームを利用することで、590Åという非常に大きな格子からの回折点をきれいに分離して記録できていることがわかります。
図１. ラット筋小胞体由来カルシウムＡＴＰ分解酵素のＸ線回折写真
使用した結晶は、空間群:P41、結晶格子はa=b=71.7, c=590.3Åです。
また使用した波長は1.0401Åで、検出器にはR-AXIS V を用い、検出器距離は600mmです。
Source of the figure
Bulletin from SPring-8
Bulletin title
C. Toyoshima and T. Tsuda, SPring-8 User Experimental Report 12, 212 (2003B)
Page
212
Technique
Source of the figure
No figure
Required time for experimental setup
8 hour(s)
Instruments
| Instrument | Purpose | Performance |
|---|---|---|
| タンパク質結晶用回折装置 | Ｘ線回折像の記録 | |
| タンパク質結晶用回折装置 | Ｘ線回折像の記録 | 検出器面積：400mm×400mm |
References
| Document name |
|---|
| C. Toyoshima and T. Tsuda, SPring-8 User Experimental Report 12, 212 (2003B) |
Related experimental techniques
Questionnaire
The measurement was possible only in SPring-8. Impossible or very difficult in other facilities.
This solution is an application of a main instrument of the beamline.
With user's own instruments.
Ease of measurement
With a great skill
Ease of analysis
With a great skill
How many shifts were needed for taking whole data in the figure?
Two-three shifts